Методика определения полибромдифениловых эфиров в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии
Автор: Тимофеева О.Н., Гринкевич И.С., Шуляковская О.В.
Журнал: Анализ риска здоровью @journal-fcrisk
Рубрика: Экспериментальные модели и инструментальные исследования для оценки риска в гигиене и эпидемиологии
Статья в выпуске: 3 (15), 2016 года.
Бесплатный доступ
Целью работы являлась разработка методики определения полибромдифениловых эфиров (ПБДЭ) в рыбе и рыбной продукции для контроля содержания примесей в продуктах питания и в объектах окружающей среды в целом. Изучены условия хроматографирования (температурные режимы, влияние скорости и величины деления потока газа-носителя с применением капиллярных колонок НР-1, DB-5, НР-50+, DB-1;) и разрушающие и неразрушающие липиды методы очистки экстракта при определении ПБДЭ. Предложена методика определения 2,2,4,4-тетрабромдифенилового эфира (БДЭ-47), 2,2,4,4,5-пентабромдифенилового эфира (БДЭ-99) и декабромдифенилового эфира (БДЭ-209) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором. Метод основан на экстракции ПБДЭ из пробы смесью гексан - ацетон (3:1), очистке экстракта концентрированной серной кислотой (соотношение фаз «гексан - серная кислота» - 5:1). Вторую стадию очистки проводят методом твердофазной экстракции с использованием картриджей «SiOH-H2SO4/SA» и гексана в качестве элюента. Газохроматографический анализ при определении БДЭ-47 и БДЭ-99 осуществляют на низкополярной капиллярной колонке DB-5 (30 м ´ 0,25 мм ´ 0,25 мкм) при программировании температуры колонки. При определении БДЭ-209 используют неполярную капиллярную колонку DB-1 (15 м ´ 0,25 мм ´ 0,1 мкм) при программировании температуры колонки. Расчет содержания БДЭ-47 и БДЭ-99 проводят с внутренним стандартом (2,2,3,4,4-пентабромдифениловый эфир (БДЭ-85)), БДЭ-209 методом абсолютной калибровки. При определении БДЭ-209 используется матричная калибровка. Диапазон концентраций градуировочных растворов для определения БДЭ-47 и БДЭ-99 - 0,005-0,05 мкг/см3, БДЭ-209 - 0,05-0,3 мкг/см3. Методика позволяет измерять содержание БДЭ-47 и БДЭ-99 в диапазоне 0,0002-0,05 мг/кг исследуемого продукта; БДЭ-209 - в диапазоне 0,002-0,3 мг/кг. Расчитаны метрологические характеристики методики.
Полибромдифениловые эфиры, 2244-тетрабромдифениловый эфир, 22445-пентабромдифениловый эфир, декабромдифениловый эфир, рыба, рыбная продукция, газожидкостная хроматография, электронозахватный детектор
Короткий адрес: https://sciup.org/14237964
IDR: 14237964
Список литературы Методика определения полибромдифениловых эфиров в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии
- Коренман И.М. Экстракция в анализе органических веществ. -М.: Химия, 1970. -200 с.
- Bayen S., Lee H. K., Obbard J. P. Determination of polybrominated diphenyl ethers in marine biological tissues using microwave-assisted extraction//J. of Chromatography A. -2004. -№ 1035. -P. 291-294.
- Covaci A., Voorspoels S., de Boer J. Determination of brominated flame retardants, with emphasis on polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in environmental and human samples//Environment International. -2003. -№ 29. -P. 735-756.
- Development of a matrix solid-phase dispersion method for the screening of polybrominated diphenyl ethers and polychlorinated biphenyls in biota samples using gas chromatography with electron-capture detection/A. Martínez, M. Ramil, R. Montes, D. Hernanz, E. Rubi, I. Rodriguez, R. Cela Torrijos//J. of Chromatography A. -2005. -№ 1072. -P. 83-91.
- Eljarrat E., de la Cal A., Barceló D. Potential chlorinated and brominated interferences on the polybrominated diphenyl ether determinations by gas chromatography -mass spectrometry//J. of Chromatography A. -2003. -№ 1008. -P. 181-192.
- Evaluation of for capillary columns for the analysis of organochlorine pesticides, polychlorinated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers in human serum for epidemiologic studies/E. Rogers, M. Petreas, J.-S. Park, G. Zhao, M.J. Charles//J. of Chromatography B. -2004. -№ 813. -P. 269-285.
- Gensler M., Honikel K.O. Development and evaluation of a methods for the determination of polybrominated diphenylethers (PBDE) in food and feed//Tagung Brominated Flame Retardants 2007, Amsterdam, Niederlande, 24. -27.04.2007.
- Hellstrom T. Brominated flame retardants (PBDE and PBB) in sludge -a problem?//VAV, The Svedish Water and Wastewater Association: Report № M 113 (eng). -2000. -31 p.
- Johnson A., Olson N. Analysis and occurrence of polybrominated diphenyl ethers in Washington State freshwater fish//Arch. Environ. Contam. Toxicol. -2001. -№ 41. -P. 339-344.
- Król S., Zabiegała B., Namieśnik J. PBDEs in environmental samples: Sampling and analysis//Talanta. -2012. -№ 93. -P. 1-17.
- Liquori L., Bjørsvik H.R. Extraction, isolation, and purification of analytes from samples of marine origin -A multivariate task//J. of Chromatography B. -2012. -№ 910. -P. 46-53.
- Polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in foodstuffs: human exposure through the diet/A. Bocio, J.M. Llobet, J.L. Domingo, J. Corbella, A. Teixido, C.Casas//J. Agric. Food Chem. -2003. -№ 51. -P. 3191-3195.
- Polybrominated diphenyl ethers in breast milk from Uppsala County, Sweden/Y. Lind, P.O. Darnerud, S. Atuma, M. Aune, W. Becker, R. Bjerselius, S. Cnattingius, A. Glynn/Environmental Research. -2003. -№ 93. -P. 186-194.
- Pressurized liquid extraction for the simultaneous analysis of polychlorinated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers from soil by GC-TOF-MS detection/H.-M. Park, S.-M. Hong, M.R. Augustin-Camacho, W. Dirwono, K.-B. Lee//J. of Chromatographic Science. -2009. -№ 47. -P. 681-688.
- The analysis of halogenated flame retardants by GC-HRMS in environmental samples/T.M. Kolic, L. Shen, K. MacPherson, L. Fayez, T. Gobran, P.A. Helm, C.H. Marvin, G.Arsenault, E.J. Reiner//Journal of Chromatographic Science. -2009. -№ 47. -P. 83-91.
- Toxicological profile for polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers -U.S. Department of health and human services. Public health service. Agency for toxic substances and disease registry. -2004. -619 p.
