Строение органических и элементоорганических соединений. Сообщение 4

Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение пяти органических и элементоорганических соединений, РСА которых проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллы (1) [Ph3PCH2C(O)Ph]+[Br]-, C26H22OPBr, M 461,32; сингония ромбическая, группа симметрии Pbca; параметры ячейки: a = 10,88(2), b = 18,55(4), c = 21,81(4) Å; a = 90,00°, β = 90,00°, g = 90,00°; V = 4399(15) Å3; Z = 8; rвыч = 1,393 г/см3; 2q 5,72-56,7 град.; всего отражений 64127; независимых отражений 5447; число уточняемых параметров 262; Rint = 0,0813; GOOF 1,129; R1 = 0,0526, wR2 = 0,1459; остаточная электронная плотность (max/min); 0,97/-1,11 e/Å3, (2) HON=CHC6H4(NO2-3), C7H6N2O3, M 166,14; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n; параметры ячейки: a = 3,764(3), b = 7,002(7), c = 28,56(2) Å; β = 91,34(4) град., V = 752,6(11) Å3, Z = 4; rвыч = 1,466 г/см3; 2q 6-56,78 град.; всего отражений 24593; независимых отражений 1880; число уточняемых параметров 110; Rint = 0,0317; GOOF 1,067; R1 = 0,0527, wR2 = 0,1299; остаточная электронная плотность (max/min); 0,15/-0,25 e/Å3, (3) [Ph3PCH2C6H4(OH-2)]+[Br]- ∙ H2O, C25H24BrO2P, M 467,31; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 9,699(9), b = 13,455(11), c = 18,340(16) Å; a = 87,01(3)°, β = 77,01(4)°, g = 74,42(4)°; V = 2246(3) Å3, Z = 2; rвыч = 1,382 г/см3; 2q 5,66-56,74 град.; всего отражений 74580; независимых отражений 11176; число уточняемых параметров 533; Rint = 0,0360; GOOF 1,015; R1 = 0,0334, wR2 = 0,0789; остаточная электронная плотность (max/min); 0,32/-0,70 e/Å3, (4) [Ph3P(CH2)4Br]+[Br]-, C22H23PBr2, M 478,19; сингония моноклинная, группа симметрии P21/с; параметры ячейки: a = 12,219(11), b = 10,455(9), c = 17,254(15) Å; a = 90,00°, β = 104,58(4)°, g = 90,00°; V = 2133(3) Å3; Z = 4; rвыч = 1,489 г/см3; 2q 6,24-57,32 град.; всего отражений 51137; независимых отражений 5420; число уточняемых параметров 226; Rint = 0,0413; GOOF 1,073; R1 = 0,0324, wR2 = 0,0718; остаточная электронная плотность (max/min); 0,26/-0,86 e/Å3, (5) [Ph3P(CH2)2OH]+[Br]-, C20H20PBrO, M 387,24; сингония моноклинная, группа симметрии C2/с; параметры ячейки: a = 14,319(6), b = 12,724(6), c = 19,976(11) Å; a = 90,00°, β = 92,52(2)°, g = 90,00°; V = 3636(3) Å3; Z = 8; rвыч = 1,15 г/см3; 2q 5,84-64,16 град.; всего отражений 67306; независимых отражений 6355; число уточняемых параметров 209; Rint = 0,0390; GOOF 1,039; R1 = 0,0614, wR2 = 0,1774; остаточная электронная плотность (max/min); 3,43/-0,86 e/Å3.