Апробация разработанного метода определения антибиотиков тетрациклиновой группы в меде методом ВЭЖХ в РТ
Автор: Галяутдинова Г.Г., Босяков В.И., Егоров В.И., Юсупова Г.Р., Аминова Л.Р.
Статья в выпуске: 2 т.238, 2019 года.
Бесплатный доступ
Разработан алгоритм пробоподготовки и отобраны условия хроматографирования одновременного определения антибиотиков (тетрациклина гидрохлорида, окситетрациклина, хлортетрациклина) в меде на уровне МДУ (0,01 мг/кг) согласно СанПиН 2.3.2.1078-01 при искусственной затравке с использованием жидкостного хроматографа «Agilent1260 Infiniti», оснащенного термостатом колонок, градиентным насосом и ультрафиолетовым детектором. По результатам проведенных исследований установлено, что наиболее оптимальным условием одновременного определения антибиотиков (окситетрациклин, тетрациклин гидрохлорид, хлортетрациклин) в меде методом ВЭЖХ с УФ детектированием являлась длина волны 254 нм, скорость потока - 0,5 мл/мин, температура колонки 250С. При данных условиях установлено время удержания антибиотиков, которое составило для окситетрациклина - 4,069 мин, тетрациклина гидрохлорида- 4,331 мин, хлортетрациклина-4,642 мин. Разработанный ВЭЖХ метод одновременного определения антибиотиков тетрациклиновой группы в меде апробирован на продукции пчеловодства из 5 районов республики Татарстан. Полученные результаты исключают возможность контаминации меда антимикробными средствами.
Антибиотики, тетрациклиновая группа, мед, высокоэффективная жидкостная хроматография (вэжх)
Короткий адрес: https://sciup.org/142219931
IDR: 142219931 | УДК: 619:615.33.637 | DOI: 10.31588/2413-4201-1883-238-2-50-57
Approbation of a developed method for determining antibiotics of a tetracycline group in honey by method of HPLC in RT
An algorithm is developed for sample preparation and selected conditions chromatographically the simultaneous determination of antibiotics (tetracycline hydrochloride, oxytetracycline, chlortetracycline) in honey at the level of the MRL (0.01 mg/kg) according to SanPiN 2.3.2.1078-01 in artificial condition, using a liquid chromatograph "Agilent1260 Infiniti", equipped with a thermostat column, gradient pump and UV detector. According to the results of the studies it was found that the most optimal condition for the simultaneous determination of antibiotics (oxytetracycline, tetracycline hydrochloride, chlortetracycline) in honey by HPLC with UV detection was the wavelength of 254 nm, flow rate - 0.5 ml/min, column temperature 250C. Under these conditions, the retention time of antibiotics, which was for oxytetracycline - 4,069 min, tetracycline hydrochloride - 4,331 min, chlortetracycline - 4,642 min. The developed HPLC method of simultaneous determination of tetracycline antibiotics in honey was tested on bee products from 5 districts of the Republic of Tatarstan. The obtained results exclude the possibility of honey contamination with antimicrobial agents
Список литературы Апробация разработанного метода определения антибиотиков тетрациклиновой группы в меде методом ВЭЖХ в РТ
- Галяутдинова, Г.Г. Модификация метода определения антибиотика тетрациклина гидрохлорида в меде с использованием ВЭЖХ/Г.Г. Галяутдинова, Н.Г. Шангараев, В.И. Егоров//Ветеринарный врач. -2016. -№6. -С.24-27.
- Галяутдинова, Г.Г. Идентификация антибиотика тетрациклина гидрохлорида в меде методом ВЭЖХ с УФ, ФЛД и МС детекторами/Г.Г. Галяутдинова, В.И. Босяков, А.М. Сайфутдинов, В.И. Егоров//Матер. науч.-практич.конф. «Актуальные проблемы аграрной науки Республики Татарстан», Казань 28 июня 2018 г. -С. 161-168.
- ГОСТ Р 53601-2009. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания антибиотиков тетрациклиновой группы с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. -«Стандартинформ», 2009. -23 с.
- ГОСТ 53912-2010. Продукты пищевые. Экспресс-метод определения антибиотиков. -М., 2011. -6с.
- ГОСТ Р 54655-2011. Мед натуральный. -Стандартинформ, 2012. -14 с.
- ГОСТ 31694-2012. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод остаточного содержания антибиотиков тетрациклиновой группы с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором.-«Стандартинформ».-2012.-20с.
- Звягина, А.П. Пищевая ценность сахара и меда/А.П. Звягина, Н.М. Алтухов//Пчеловодство. -2010. -№1. -С.52-53.
- МУ 3049-84. Методические указания по определению остаточных количеств антибиотиков в продуктах животноводства.-«Стандартинформ».-1984. -24с.
- Романов, А.В. Определение состава и качества меда методом ВЭЖХ/А.В. Романов//автореф. дис.. к-та хим. наук. -Москва, 2009. -25с.
- Singh, S.P. Validation of an analytical methodology for determination of tetracyclines residues in honey by UPLC -MS/MS detection Indian Journal of Natural Products and Resources/S.P. Singh//Natural Products and Resources. -2015. -Vol. 6(4). -C. 293-298.
