Аналитическая химия. Рубрика в журнале - Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия
Статья научная
Kinetic determination of hydroxylamine in soils by the initial rate method is based upon the reaction of neutral red with the nitrite ion, produced by oxidation of hydroxylamine with iodate in acidic media. The optimal conditions for determination are as follows: 0.3 mol L-1 H2SO4, 0.024 mol L-1 KIO3, 6.92×10-5 mol L-1 neutral red. Hydroxylamine can also be determined in mixtures with nitrite ion, if the nitrite content has been found separately at the same conditions without iodate. The calibration graphs are linear in the range (3-27) μmol L-1 of NH2OH and (4-46) μmol L-1 of NO2-. The reproducibility errors are 3.3 % and 1.8%, the relative errors of determination prove to be 2.6 % and 2.1 %, for hydroxylamine and nitrite ion, respectively.
Бесплатно
Статья научная
The present work deals with the quality of groundwater used for water supply of the scientific and production center of the South forestry in Ilmensky State Reserve. Chemical analyses of water from three wells have been conducted. The relationship of the quality of surface water and groundwater has been investigated. Anthropogenic causes of the variation of drinking water quality from the existing guidelines have been identified.
Бесплатно
Бенз(а)пирен в озерах Южного Урала
Статья научная
В работе исследуется загрязнение бенз(а)пиреном озер Южного Урала. Отбор проб проводился из семнадцати различных по морфометрии озер Челябинской области и двух водохранилищ. Для контроля содержания бенз(а)пирена в озерах предложена методика определения массовой концентрации этого высокотоксичного канцерогена в пробах вод методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, которую проводили с использованием анализатора жидкости в качестве детектора «Флюорат-02» с хроматографической приставкой ВЭЖХ-3. Исследование проводилось по методике БП М 01-21-2001, которая включает пробоподготовку, градуировку жидкостного хроматографа и определение бенз(а)пирена на основе его экстракции из проб воды н-гексаном (хлористым метиленом). Идентификация пика БП на хроматограмме была определена с помощью программного обеспечения «МультиХром». Для определения количественного содержания бенз(а)пирена в пробе воды проводят хроматографический анализ градуировочного раствора и подготовленной пробы. По результатам исследования получена сводная таблица содержания БП в водах озер Южного Урала, из которой выявлено, что бенз(а)пирен обнаруживается во всех исследованных южноуральских озерах и водохранилищах в различных концентрациях от минимальных - 0,2 ПДКСанПин до 1-4 ПДКСанПин. С помощью диаграммы рассеяния с доверительным интервалом показано, что максимальные концентрации углеводородов находятся в 20-25-километровой зоне техногенного воздействия.
Бесплатно
Влияние ОП-7 и ОП-10 на образование салицилфлуороната молибдена (VI)
Статья научная
Спектрофотометрическими методами изучено влияние неионных ПАВ на образование салицилфлуороната молибдена (VI). Показано, что интервалы оптимальной кислотности по соляной кислоте составляют 0,075...0,35 М при использовании ОП-7 и 0,05.0,30 М при использовании ОП-10. Аналитической формой для спектрофотометрического определения молибдена является нейтральный хелат-аддукт с соотношением металл : реагент : ОП-7, равным 1: 3,5 : 2, который характеризуется хорошо разрешенной полосой поглощения с максимумом при 520 нм и молярным коэффициентом погашения, равным 1,14-10 5. Градуировочные графики линейны в широком интервале концентраций молибдена для нескольких вариантов определения с использованием ОП-7 и ОП-10, соляной и серной кислот, относительное стандартное отклонение не превышает 0,014. Проведено сравнение полученных вариантов с вариантом спектрофотометрического определения молибдена с использованием катионных ПАВ и желатины.
Бесплатно
Влияние тяжелых металлов на агрохимические показатели почв Южного Урала
Статья научная
Представлены результаты исследования по влиянию тяжелых металлов на показатели почвенного плодородия в различных районах Челябинской области. В результате большого выноса основных элементов питания с урожаем сельскохозяйственных культур, отсутствия необходимых мероприятий по их компенсации баланс питательных веществ во всех исследуемых почвах отрицательный. Содержание тяжелых металлов за счет антропогенного загрязнения в некоторых почвах превышает допустимое значение, что приводит к низкому содержанию как гидролизуемого азота, так и подвижного фосфора при высоком содержании валовых форм. На состояние в почвенном растворе тяжелых металлов и характер их распределения в пахотных горизонтах оказывают влияние как гранулометрический, так и химический состав почв, состав и свойства органических соединений гумуса. Анализ исследуемых почв показал, что содержание гумуса в пахотных почвах и на целине исследуемых площадей Челябинской области имеет тенденцию к снижению. Это связано не только с низким поступлением органического вещества в почвы, но и с влиянием тяжелых металлов на связывание гуминовых кислот и перевод их в гуматы. На доступность элементов питания оказывает влияние реакция почвенного раствора на кислых почвах, даже те небольшие дозы вносимых минеральных удобрений не могут использоваться растениями.
Бесплатно
Влияние тяжёлых металлов на плодородие почв Челябинской области
Статья научная
Представлены результаты химического анализа пахотных и залежных почв Челябинской области за долгосрочный период. Рассматриваются процессы накопления тяжёлых металлов в верхних горизонтах почв в результате антропогенного воздействия. Выявлено значительное увеличение концентрации тяжёлых металлов в пробах. Показано, что повышенное содержание тяжёлых металлов существенно снижает плодородие почв.
Бесплатно
Статья научная
В работе представлены результаты гидрохимического и биоиндикационного анализа озера Майбалык. Проведенные исследования позволили выявить основные закономерности между видовым разнообразием, численностью, формированием структуры планктонных организмов и влиянием гидрохимических характеристик, а также интенсивности антропогенного воздействия на водоем. Пробы для гидрохимического анализа были взяты со стороны поселка, который расположен на западной стороне озера Майбалык, и с середины озера. Для гидробиологического анализа отборы проб были проведены с помощью плавсредств и конической сети Апштейна. Использовался индекс сапробности Пантле - Букка для качественной оценки планктона, таким образом оценивались гидробиологические характеристики озера. Для определения видов планктона были сделаны фотографии с помощью программы L-micro. Для гидробионтов среда их обитания является одновременно и их внутренней средой - они получают кислород и биогенные элементы из окружающей среды. Обосновывались основные закономерности влияния гидрохимических характеристик воды в озере на численность и морфологические особенности гидробионтов. В процессе гидрохимического анализа было выявлено превышение концентрации хлоридов, сульфатов и нефтепродуктов для рыбохозяйственных водоемов. Определялись возможные причины превышения концентрации и попадания тяжелых металлов в водоем. Показана возможность использования описанных закономерностей в целях биологической индикации качества природных вод и экологического состояния водоема.
Бесплатно
Исследование образца осколка Сихотэ-Алинского метеорита
Краткое сообщение
Приведены результаты электронно-микроскопических, структурных и радиологических исследований образца железоникелевого сплава и подтверждено, что он является осколком Сихотэ-Алинского метеорита.
Бесплатно
Статья научная
Предложена теория карбонатной ошибки, которая возникает при титровании по способу DET на автоматическом титраторе «МЕТРОМ». Положения теории проверены в лабораторном эксперименте. Показана возможность устранения карбонатной ошибки при релятивизации измерений.
Бесплатно
Кинетическое определение бериллия по разложению его комплекса с хлорфосфоназор
Статья научная
Быстрое разложение комплекса Be2+ с хлорфосфоназо Р в отсутствие ацетилацетона может служить основой для его кинетического определения методом тангенсов. Время определения падает с 30 мин до 2 мин. Определены оптимальные условия и метрологические характеристики методики. Присутствие ЭДТА в системе позволяет увеличить селективность, точность и чувствительность определения. Нижняя граница определяемых содержаний 0,15 мкг/мл, относительная погрешность не превысила 2 %, а погрешность сходимости - 3,3 %. Найдены факторы селективности ряда мешающих катионов и анионов.
Бесплатно
Статья научная
Рассмотрена сезонная динамика содержания тяжелых металлов и нефтепродуктов в почвенных и водных экосистемах на урбанизированной территории г. Ульяновска. С применением статистических методов анализа исследовано влияние физико-химических факторов на миграционные процессы тяжелых металлов (Zn, Cu, Ni, Cd, Pb) в экосистеме «почвенный покров - поверхностные воды».
Бесплатно
Статья научная
Предложены принципы стохастического моделирования матриц плана для дисперсионного анализа. Обсуждаются перспективы использования стохастического моделирования при решении учебных и исследовательских задач химической метрологии.
Бесплатно
Статья научная
Были исследованы различные модификации кинетического метода для оптимизации условий проведения реакции Ландольта метилоранжа с броматом калия, применяемой с целью определения тиоцианат-иона в водном растворе (метод остановленного времени, метод измерения индукционного периода, метод тангенсов, дифференциальные кривые двух видов). Преимущество имеет метод тангенсов. Оптимальные условия определения: 0,28 М HCl, рН 1,02, 8•10 -5 М KBrO 3, 10 мг/л метилоранжа. Градуировочный график линеен в интервале концентраций (0,2-7)-10 -5 М, повторяемость составила 4,0%, погрешность определения 4,1 %.
Бесплатно
Неколичественное протекание реакции как источник погрешностей втитриметрии
Статья обзорная
Критически рассмотрены известные в литературе по аналитической химии характеристики неколичественного протекания реакции, которые называют «степенью протекания реакции». Установлена связь этих характеристик с широко используемым в химической термодинамике и кинетике критерием (степенью) завершенности химической реакции и его безразмерным аналогом - степенью глубины реакции. Показано, что различные характеристики протекания реакции строят на основе разных способов сравнения степеней глубины протекающих в одинаковых условиях обратимой реакции и гипотетической необратимой реакции той же стехиометрии. Показано, что характеристики неколичественного протекания реакции, взятые сами по себе, без указания на метод отыскания точки эквивалентности, не могут быть предикторами погрешности титриметрического анализа. Предложена нормализованная запись ЗДМ для обобщенной реакции, которая позволяет классифицировать реакции на основе теории подобия и облегчает анализ зависимостей критериев неполноты реакции от степени оттитрованности.
Бесплатно
Общее уравнение для описания равновесий кислотно-основных систем
Статья научная
Предложено уравнение, позволяющее с единых позиций описывать не только кривые титрования, но также буферные и другие свойства смесей протолитов произвольного состава. Универсальность уравнения обусловлена тем, что при его выводе использовали условие протонного баланса в сочетании с условием гидроксильного баланса, а также функцию Бьеррума. Сформулировано простое правило записи общего уравнения и его следствий. Общность уравнения показана на ряде примеров.
Бесплатно
Оптимизация кинетического определения иодата путем окисления метилоранжа в присутствии гидразина
Статья научная
Вместо метода фиксированного времени было предложено использовать разность индукционных периодов обесцвечивания холостого опыта и исследуемого раствора в качестве аналитического сигнала для определения иодат-иона реакцией Ландольта метилоранжа c броматом калия в присутствии гидразина. Оптимальные условия: 0,024 M H 2SO 4, 2x10 -6 M метилоранжа, (5-6)x10 -5 M KBrO 3, 1x10 -5 N 2H 4. Градуировочный график линеен в интервале (0,06-2,4) мкг/мл, погрешность сходимости менее 2,7 %, относительная ошибка определения менее 3,3 % при анализе водных растворов.
Бесплатно
Погрешности линейной аппроксимации в прямой ионометрии
Статья научная
Предложены способы исследования систематических погрешностей химического анализа при аппроксимации нелинейной электродной функции уравнением линейной регрессии. Показано, что наиболее эффективным способом избежать введения поправок в результаты ионометрии является использование в качестве измерительной функции обобщенного уравнения Никольского.
Бесплатно
Прогнозирование метрологических характеристик в титриметрии с использованием метода Монте-Карло
Краткое сообщение
С использованием многофакторного метода Монте-Карло предложен новый подход к прогнозированию метрологических характеристик в тит-риметрии. Рассмотрены стохастические модели процедур стандартизации щелочи по сильной кислоте методом максимальной крутизны, а также методом скачка титрования. Показана высокая прогностическая способность стохастических моделей. Так прогнозируемая погрешность метода максимальной крутизны sr = 0,2 % в сравнении с экспериментально найденной стандартной погрешностью sr = 0,3 %. Обсуждается технология реализации моделей в электронных таблицах Excel.
Бесплатно
Краткое сообщение
В вычислительном эксперименте, при сочетании закона распространения ошибок и метода Монте-Карло, исследовано влияние погрешностей приготовления растворов, погрешностей холостого опыта и погрешностей измерения пропускания на метрологические характеристики фотометрического анализа. Найдено, что результаты прогнозирования погрешностей аналитическим и статистическим методами взаимосогласованы. Показано, что особенностью метода Монте-Карло является возможность прогнозирования закона распределения погрешностей в фотометрии. На примере сценария рутинного анализа рассмотрено влияние гетероскедастичности разброса вдоль градуировочного графика на качество анализа.
Бесплатно
Равновесие в системе молибден (VI) - салицилфлуорон - клав в сильнокислых средах
Краткое сообщение
Спектрофотометрическими методами изучено равновесие в системах Мо (VI) - салицилфлуорон - цетилпиридиний хлорид (ЦП) и Мо (VI) - са-лицилфлуорон - лаурилхолин иодид (ЛХ). Установлено, что интервалы оптимальной кислотности составляют (0,20-§-1,0) М серной или соляной кислоты при использовании ЦП и (О,40-Н),5О) М при использовании ЛХ. Аналитическими формами для спектрофотометрического определения молибдена являются хелаты с молярными отношениями компонентов Мо: R : ПАВ = = 1:4:2 и 1:4:4 при использовании ЦП и ЛХ соответственно, которые характеризуются молярными коэффициентами погашения 15,8-104 и 13,6-104. Градуировочные графики линейны в интервале концентраций молибдена (О,20-5-2,О)-1(Г5 М, относительное стандартное отклонение результатов не превышает 0,035.
Бесплатно
