Статьи журнала - Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия

Строение бромида бромбутилтрифенилфосфония

Шарутин В.В., Слепухин П.А.

Статья научная

Структурно охарактеризован ионный комплекс фосфора [Ph3P(CH2)4Br]Br (1), в осфониевых катионах которых атомы фосфора имеют искаженную тетрагональную координацию. По данным РСА 1 C22H24POBr, M 415,3; сингония моноклинная, группа симметрии Р21/с; параметры ячейки: a = 11,3909(5), b = 10,2409(4), c = 17,4715(6) Å; = 90,00, β = 104,269(4), = 90,00; V = 1975,22(13) Å3, Z = 8, calc = 1,397 г/cm3, = 2,169 мм1, F(000) = 856,0, диапазон сбора данных по 2θ, град: 4,6462,26, размер кристалла 0,6×0,25×0,16 мм; интервалы индексов отражений –10 ≤ h ≤ 16, –14 ≤ k ≤ 14, –24 ≤ l ≤ 23; всего отражений 15820; независимых отражений 5608; Rint 0,0265; GOOF 1,013; R1 = 0,0459, wR2 = 0,0993; остаточная электронная плотность 0,80/–0,74 e/Å3]. В катионах органилтрифенилфосфония 1 атомы фосфора имеют тетрагональную координацию, углы CPC в которых изменялись в интервале 106,65(11)111,25(13), расстояния РС составляли 1,794(3)1,802(3) Å, что несколько ниже суммы ковалентных радиусов атомов-партнеров (1,83 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (No 2467698 (1); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Бесплатно

Строение диоксиматов триарилсурьмы и оценка степени заполнения координационной сферы атома металла

Ефремов А.Н., Шарутина О.К., Шарутин В.В.

Статья научная

На основании данных рентгеноструктурного анализа (РСА) ряда диоксиматов триарилсурьмы Ar3Sb(ON=CHR)2 проведено сравнительное описание их молекулярных структур и установление особенностей строения. В молекулах диоксиматов триарилсурьмы наблюдаются внутримолекулярные контакты Sb···N (2,728(4)-2,900(6) Å), которые иногда меньше примерно на 1 Å суммы ван-дер-ваальсовых радиусов атомов-партнеров (3,61 Å). Сокращенное расстояние Sb×××N не сопровождается ожидаемым удлинением связей N-O в иминокси-группе и не зависит от длин связей Sb-O. Однако укорочение расстояний Sb···N коррелирует с уменьшением валентного угла NOSb. В структурах, содержащих метоксигруппы в арильных лигандах при атоме сурьмы, наблюдаются внутримолекулярные взаимодействия типа Sb···OMe. В диоксиматах триарилсурьмы, содержащих разные арильные лиганды при атоме сурьмы, но одинаковые оксиматные зависимости геометрических параметров координационного узла [SbO2C3] от природы арильных лигандов не наблюдается, но в некоторых структурах имеет место закономерное удлинение внутримолекулярных расстояний Sb···N. Впервые в программе Solid-G для диоксиматов триарилсурьмы проведена количественная оценка степени заполнения координационного пространства атома сурьмы в модели телесных углов лигандов (G-параметр) с учетом геометрии молекул в кристаллическом состоянии по результатам РСА, который составил 80,19-85,70 %. Максимальное насыщение координационной сферы (90,93 ) имеет место в структуре, где наблюдаются внутримолекулярные взаимодействия Sb···OMe. В бис(μ3-2-оксибензальдоксимато-О,O',N)-(μ2-оксо)-тетраарил)дисурьме, где 2-гидроксибензальдоксиматный лиганд является тридентатным мостиковым, а атомы сурьмы гексакоординированы, степень заполнения координационного пространства превышает 90 %.

Бесплатно

Строение и синтез дигалогенодицианоауратных комплексов [Ph3PR][Au(CN)2Hal2], Hal = Cl, R = Me, СH2Ph; Hal = Br, R = цикло-C6H11; Hal = I, R = Ph

Шевченко Дмитрий Павлович, Хабина Анастасия Евгеньевна

Статья научная

Взаимодействием галогенидов органилтрифенилфосфония с дигалогенодицианоауратом калия в воде с последующей перекристаллизацией продукта реакции из ацетонитрила или ДМСО получены ионные комплексы золота(III) [Ph3PMe][Au(CN)2Cl2] (1), [Ph3PCH2Ph][Au(CN)2Cl2] (2), [Ph3PC6H11- цикло ][Au(CN)2Br2] (3) и [Ph4P][Au(CN)2I2] (4), которые структурно охарактеризованы методом рентгеноструктурного анализа (CIF files CCDC № 1901681 (1), 1912903 (2), 1912919 (3), 2048146 (4)). По данным РСА кристаллы 1-4 состоят из центросимметричных плоскоквадратных анионов [Au(CN)2Hal2]- (средние длины связей Au-Hal 2,417(3) Å (1), 2,280(2) Å (2), 2,4203(13) Å (3) и 2,6035(10) Å (4); средние длины связей Au-C 2,06(2) Å (1), 2,010(7) Å (2), 2,009(7) Å (3) и 1,998(6) Å (4)); атомы фосфора в катионах органилтрифенилфосфония имеют слабо искаженную тетраэдрическую координацию (длины связей P-C 1,782(9)-1,806(8) Å (1), 1,788(4)-1,813(5) Å (2), 1,790(5)-1,813(5) Å (3) и 1,793(6)-1,799(5) Å (4)); атомы фосфора в катионах органилтрифенилфосфония имеют слабо искаженную тетраэдрическую координацию. Структурная организация в кристаллах 2-4 обусловлена межионными водородными связями С-H∙∙∙N≡C (C-HPh∙∙∙N≡C 2,56 Å (2); C-HPh∙∙∙N≡C 2,43-2,59 Å, C-Hциклогексил∙∙∙N≡C 2,47 Å (3), C-HPh∙∙∙N≡C 2,63 Å (4)), в то время как в кристаллах 1 значимых межионных контактов не наблюдается.

Бесплатно

Строение минорных продуктов реакций дииододицианоаурата калия с галогенидами тетраорганилфосфора и -сурьмы

Шарутин Владимир Викторович

Статья научная

Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение четырехминорных продуктов реакций дииододицианоаурата калия с галогенидами тетраорганилфосфора и -сурьмы [Ph3PEt]2[Au(CN)2I2][I3] (1), [Ph3PCH2СN]2[Au(CN)2I2][I3] (2), [ p -Tol4Sb]2[Au(CN)2I2][I3] (3) и[Ph4Sb]2[Au(CN)2I2][I3]×2I2 (4) в ацетонитриле или воде. РСА соединений проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα- излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение [Ph3PEt]2[Au(CN)2I2][I3] (1), размер кристалла 0,47×0,23×0,17 мм, P -1, a = 7,865(4), b = 9,933(4), c = 16,437(6) Å, a = 97,204(14), β = 98,789(19), g = 110,82(2) град., V = 1163,5(8) Å3, Z = 1, R 1 = 0,0467, wR 2 = 0,1173. [Ph3PCH2СN]2[Au(CN)2I2][I3] (2), размер кристалла 0,36×0,18×0,05 мм, P -1, a = 8,490(4), b = 11,563(4), c = 13,625(6) Å, a = 66,287(19), β = 74,57(2), g = 76,283(19) град., V = 1167,6(9) Å3, Z = 1, R 1 = 0,0848, wR 2 = 0,2079. [ p -Tol4Sb]2[Au(CN)2I2][I3] (3), размер кристалла 0,31×0,3×0,16 мм, P -1, a = 9,984(4), b = 10,073(4), c = 15,749(9) Å, a = 94,581(18), β = 101,91(2), g = 95,342(15) град., V = 1537,5(12) Å3, Z = 1, R 1 = 0,0612, wR 2 = 0,1704. [Ph4Sb]2[Au(CN)2I2] [I5][I2] (4), размер кристалла 0,45×0,32×0,18 мм, P -1, a = 10,057(8), b = 14,131(10), c = 21,243(12) Å, a = 81,28(2), β = 85,68(3), g = 81,17(4) град., V = 2944(3) Å3, Z = 2, R 1 = 0,0488, wR 2 = 0,1080.

Бесплатно

Строение органических и элементоорганических соединений

Шарутин Владимир Викторович

Статья научная

Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение восьми органических и элементоорганических соединений. РСА соединений проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение [Ph3PMe] [RuCl4(DMSO)2] (1) P -1, a = 8 ,4181(3), b = 8,9389(3), c = 11,1396(4) Å, a = 69,754(1), β = 81,913(2), g = 64,491(1) град., V = 709,75(4) Å3, Z = 1. [Ph3PC6H4CH2CN] Cl × CHCl3 (2), P 21/n, a = 9 ,846(6) Å, b = 15,782(14) Å, c = 15,111(10) Å, a = 90 , β = 91,027(18) , g = 90 град., V = 2348(3) Å3, Z = 4. Ph4SbOC6H4(NO2-4) (3), P -1, a = 11,101(6), b = 12,684(6), c = 19,359(9) Å, a = 80 , 973(17), β = 80,17(2) , g = 72,31(3) град., V = 2543(2) Å3, Z = 4. (4-BrC6H4)3Sb (4), P -1, a = 6,273(12), b = 12,83(2), c = 13,26(3) Å, a = 78,67(8), β = 84,33(9) , g = 80,81(7) град., V = 1031(3) Å3, Z = 2. Ph4PBr·H2O (5), P -1, a = 10,025(10), b = 10,676(10), c = 10,706(13) Å, a = 77,56(4), β = 71,80(4) , g = 83,26(3) град., V = 1061(2) Å3, Z = 2. [4-MeOC6H4]3Sb (6), R -3, a = 13,27(3), b = 13,27(3), c = 19,24(7) Å, a = 77,56(4), β = 90 , g = 120 град., V = 2935(20) Å3, Z = 6. [Ph3PCH2C6H4CN-4]Cl, P 21/n, a = 9,456(6), b = 14,733(9), c = 16,271(9) Å, a = 90, β = 104,83(2) , g = 90 град., V = 2191(2) Å3, Z = 4. [Ph3PCH2OH]Сl, P 21/c, a = 8,888(9), b = 17,795(19), c = 11,278(12) Å, a = 90, β = 99,52(4) , g = 90 град., V = 1759(3) Å3, Z = 4.

Бесплатно

Строение органических и элементоорганических соединений. Сообщение 1

Шарутин Владимир Викторович

Статья научная

Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение семи органических и элементоорганических соединений. РСА соединений проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение [ p -Tol4Sb]{[F3CC(O)CHC(O)CF3]2Li} (1) P -1, a = 8,662(15), b = 11,964(18), c = 20,94(5) Å, a = 65,71(9), β = 95,20(7), g = 102,74(5) град., V = 2092(7) Å3, Z = 2. [Ph4Sb][PhC(O)CHC(O)Ph](2), P 21/n, a = 11,335(5) Å, b = 14,975(7) Å, c = 19,017(9) Å, β = 101,671(16) град., V = 3161(3) Å3, Z = 4. HOC(O)C6H4(NO2-2) (3), P -1, a = 5,023(4), b = 7,556(10), c = 10,611(9) Å, a = 69 , 16(4), β = 86,07(4) , g = 71,10(6) град., V = 355,6(6) Å3, Z = 2. [Ph3PCH2Ph]Br·DMSO (4), P -1, a = 10,09(3), b = 10,85(2), c = 24,80(5) Å, a = 80,42(7), β = 80,26(9) , g = 77,36(12) град., V = 2588(10) Å3, Z = 2. [(2-MeO)(Br-5)C6H3]3Sb×0,5PhH (5), P 21/n, a = 9,082(7), b = 21,248(12), c = 13,802(12) Å, β = 106,09(4) град., V = 2559(3) Å3, Z = 4. Ph4SbNO3·PhH (6), Cc , a = 10,573(7), b = 17,484(7), c = 14,647(4) Å, β = 92 , 934(15) град., V = 2704,1(16) Å3, Z = 4. [(2-MeO)(Cl-5)C6H3]3Bi · ½ PhH (7), P 21/n, a = 8,920(5) Å, b = 21,362(7) Å, c = 13,649(5) Å, β = 107,33(2) град., V = 2482,8(17) Å3, Z = 4.

Бесплатно

Строение органических и элементоорганических соединений. Сообщение 2

Шарутин Владимир Викторович

Статья научная

Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение пяти элементоорганических соединений: Ph4SbOCH2Ph (1), p -Tol4SbBr (2), [Ph4Sb][I3] (3), [Ph3PCH2СHMe2][I3] (4) и [Ph3P(CH2)3PPh3]+2 [I]-2 × I2 (5). РСА проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение C31H27OSb (1), размер кристалла 0,3 × 0,18 × 0,1 мм, P 21/c, a = 14,512(7), b = 10,554(4), c = 17,209(9) Å, a = 90,00, β = 106,91(2), g = 90,00 град., V = 2522(2) Å3, Z = 4, R 1 = 0,0206, wR 2 = 0,0457. C28H28SbBr (2), размер кристалла 0,38 × 0,22 × 0,18 мм, P 21/n, a = 9,896(6), b = 23,349(11), c = 12,149(6) Å, a = 90,00, β = 113,392(18), g = 90,00 град., V = 2576(2) Å3, Z = 4, R 1 = 0,0321, wR 2 = 0,0673. C24H20SbI3 (3), размер кристалла 0,3 × 0,21 × 0,13 мм, P 2/n, a = 10,679(18), b = 8,178(14), c = 15,07(3) Å, a = 90,00, β = 92,89(11), g = 90,99 град., V = 1315(4) Å3, Z = 2, R 1 = 0,0297, wR 2 = 0,0580. C22H24PI3 (4), размер кристалла 0,27×0,14×0,05 мм, P 21/c, a = 10,199(5), b = 17,886(11), c = 13,300(9)Å, a = 90,00, β = 91,77(2), g = 90,00 град., V = 2425(2) Å3, Z = 4, R 1 = 0,0531, wR 2 = 0,1331. C39H36P2I4 (5), размер кристалла 0,46×0,29×0,19 мм, P 21, a = 8,613(3), b = 15,509(6), c = 14,875(5) Å, a = 90,00, β = 93,349(11), g = 90,00 град., V = 1983,6(12) Å3, Z = 2, R 1 = 0,0297, wR 2 = 0,0678.

Бесплатно

Строение органических и элементоорганических соединений. Сообщение 3

Шарутин Владимир Викторович

Статья научная

Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение семи элементоорганических соединений и комплексов переходных металлов. РСА соединений проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Kα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение [Bu4N]2 [Pd2I6]2 (1) P 21/ c , a = 14,583(5), b = 14,083(6), c = 24,022(9) Å, β = 100,916(16) град., V = 4844(3) Å3, Z = 4. [Ph3P(CH2)5PPh3]4[PtBr4]3[PtBr3(C4H8O]2 (2), P -1, a = 10,32(5), b = 14,69(6), c = 28,90(10) Å, a = 80,78(14), β = 82,79(15), g = 84,2(2) град., V = 4277(31) Å3, Z = 1. (3-FC6H4)3SbF2 (3), P -1, a = 6,867(6), b = 8,558(10), c = 14,431(11) Å, a = 88 , 19(3), β = 85,56(3) , g = 78,68(4) град., V = 828,9(13) Å3, Z = 2. (4-FC6H4)3Sb[OSO2C6H3Me2-2,4]2 (4), P -1, a = 12,325(13), b = 12,408(16), c = 12,474(19) Å, a = 70,59(7), β = 71,45(5) , g = 78,67(4) град., V = 1697(4) Å3, Z = 2. [(2-MeO)(Br-5)C6H3]3Sb[OSO2Ph]2 (5), P 21, a = 22,094(13), b = 11,666(7), c = 28,249(18) Å, β = 97,64(2) град., V = 7217(8) Å3, Z = 4. {[(2-MeO)(Cl-5)C6H3]3SbOC(O)CF3}2O (6), P 21/ n , a = 12,93(3), b = 26,52(7), c = 17,11(5) Å, β = 94 , 31(10) град., V = 5851(27) Å3, Z = 4. [(3-FC6H4)2SbOC(O)С6H3F2-2,5]2∙PhH (7), P -1, a = 8,647(11) Å, b = 9,673(12) Å, c = 10,982(17) Å, a = 70,26(7), β = 88,70(6), g = 78,02(4) град., V = 845(2) Å3, Z = 1.

Бесплатно

Строение органических и элементоорганических соединений. Сообщение 4

Шарутин В.В.

Статья научная

Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение пяти органических и элементоорганических соединений, РСА которых проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллы (1) [Ph3PCH2C(O)Ph]+[Br]-, C26H22OPBr, M 461,32; сингония ромбическая, группа симметрии Pbca; параметры ячейки: a = 10,88(2), b = 18,55(4), c = 21,81(4) Å; a = 90,00°, β = 90,00°, g = 90,00°; V = 4399(15) Å3; Z = 8; rвыч = 1,393 г/см3; 2q 5,72-56,7 град.; всего отражений 64127; независимых отражений 5447; число уточняемых параметров 262; Rint = 0,0813; GOOF 1,129; R1 = 0,0526, wR2 = 0,1459; остаточная электронная плотность (max/min); 0,97/-1,11 e/Å3, (2) HON=CHC6H4(NO2-3), C7H6N2O3, M 166,14; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n; параметры ячейки: a = 3,764(3), b = 7,002(7), c = 28,56(2) Å; β = 91,34(4) град., V = 752,6(11) Å3, Z = 4; rвыч = 1,466 г/см3; 2q 6-56,78 град.; всего отражений 24593; независимых отражений 1880; число уточняемых параметров 110; Rint = 0,0317; GOOF 1,067; R1 = 0,0527, wR2 = 0,1299; остаточная электронная плотность (max/min); 0,15/-0,25 e/Å3, (3) [Ph3PCH2C6H4(OH-2)]+[Br]- ∙ H2O, C25H24BrO2P, M 467,31; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 9,699(9), b = 13,455(11), c = 18,340(16) Å; a = 87,01(3)°, β = 77,01(4)°, g = 74,42(4)°; V = 2246(3) Å3, Z = 2; rвыч = 1,382 г/см3; 2q 5,66-56,74 град.; всего отражений 74580; независимых отражений 11176; число уточняемых параметров 533; Rint = 0,0360; GOOF 1,015; R1 = 0,0334, wR2 = 0,0789; остаточная электронная плотность (max/min); 0,32/-0,70 e/Å3, (4) [Ph3P(CH2)4Br]+[Br]-, C22H23PBr2, M 478,19; сингония моноклинная, группа симметрии P21/с; параметры ячейки: a = 12,219(11), b = 10,455(9), c = 17,254(15) Å; a = 90,00°, β = 104,58(4)°, g = 90,00°; V = 2133(3) Å3; Z = 4; rвыч = 1,489 г/см3; 2q 6,24-57,32 град.; всего отражений 51137; независимых отражений 5420; число уточняемых параметров 226; Rint = 0,0413; GOOF 1,073; R1 = 0,0324, wR2 = 0,0718; остаточная электронная плотность (max/min); 0,26/-0,86 e/Å3, (5) [Ph3P(CH2)2OH]+[Br]-, C20H20PBrO, M 387,24; сингония моноклинная, группа симметрии C2/с; параметры ячейки: a = 14,319(6), b = 12,724(6), c = 19,976(11) Å; a = 90,00°, β = 92,52(2)°, g = 90,00°; V = 3636(3) Å3; Z = 8; rвыч = 1,15 г/см3; 2q 5,84-64,16 град.; всего отражений 67306; независимых отражений 6355; число уточняемых параметров 209; Rint = 0,0390; GOOF 1,039; R1 = 0,0614, wR2 = 0,1774; остаточная электронная плотность (max/min); 3,43/-0,86 e/Å3.

Бесплатно

Строение органических и элементоорганических соединений. Сообщение 7

Шарутин В.В.

Статья научная

Взаимодействием галогенидов органилтрифенилфосфония с галогенами в бензоле синтезированы и структурно охарактеризованы ионные производные фосфора [Ph3P(CH2)3Br]Br (1), [Ph3P(CH2)4Br]Br (2), [Ph3PCH2OMe] [I3] (3) и [Ph3PCH2C(O)CH3] [I3] (4), в фосфониевых катионах которых атомы фосфора имеют искаженную тетрагональную координацию. При эквимолярном соотношении исходных реагентов образуются производные с моноядерными анионами. В случае иодидов тетраорганилфосфония при избыточном количестве иода образуются ионные комплексы с трехядерными анионами. По данным РСА 1 C42H42Br4P2, M 928,22; сингония триклинная, группа симметрии Р-1; параметры ячейки: a = 10,19(3), b = 11,20(3), c = 17,54(5) Å; = 74,32(11), β = 89,27(15), = 88,21(16); V = 1928(9) Å3, Z = 2, calc = 1,599 г/cm3, = 4,288 мм1, F(000) = 928,0, диапазон сбора данных по 2θ, град: 6,2657,5, размер кристалла 0,6×0,25×0,16 мм; интервалы индексов отражений –13 ≤ h ≤ 13, –14 ≤ k ≤ 14, –23 ≤ l ≤ 23; всего отражений 70337; независимых отражений 9609; Rint 0,0403; GOOF 1,052; R1 = 0,0877, wR2 = 0,2667; остаточная электронная плотность 2,26/–3,59 e/Å3; 2 C22H23PBr2, M 478,19; сингония моноклинная, группа симметрии Р21/с; параметры ячейки: a = 12,144(13), b = 10,411(9), c = 17,21(2) Å; = 90,00, β = 105,40(7), = 90,00; V = 2097(4) Å3, Z = 4, rвыч = 1,514 г/см3, = 3,943 мм1, F(000) = 960,0, диапазон сбора данных по 2θ, град: 6,1650,32, размер кристалла 0,41×0,19×0,14 мм; интервалы индексов отражений –14 ≤ h ≤ 14, –12 ≤ k ≤ 12, –18 ≤ l ≤ 20; всего отражений 15973; независимых отражений 3698; Rint 0,0910; GOOF 1,041; R1 = 0,0544, wR2 = 0,1490; остаточная электронная плотность 1,54/–1,42 e/Å3; 3 C40H40I6O2P2, M 1376,06; сингония моноклинная, группа симметрии Р21/с; параметры ячейки: a = 17,5087(8), b = 8,0263(3), c = 17,6892(8) Å; = 90,00, β = 113,365(5), = 90,00; V = 2282,02(17) Å3, Z = 2, rвыч = 2,003 г/cм3, = 4,185 мм1, F(000) = 1288,0, диапазон сбора данных по 2θ, град: 6,4655, размер кристалла 0,4×0,16×0,05 мм; интервалы индексов отражений –22 ≤ h ≤ 22, –10 ≤ k ≤ 10, –22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 13867; независимых отражений 5243; Rint 0,0315; GOOF 1,041; R1 = 0,0240, wR2 = 0,0456; остаточная электронная плотность 0,88/–0,53 e/Å3; 4 C21H20OPI3, M 700,04; сингония моноклинная, группа симметрии Р21/n; параметры ячейки: a = 10,313(16), b = 13,276(17), c = 17,23(3) Å; β = 93,96(8); V = 2354(6) Å3, Z = 4, rвыч = 1,976 г/см3, = 4,060 мм1, F(000) = 1312,0, диапазон сбора данных по 2θ, град: 6,1454,34, размер кристалла 0,28×0,28×0,07 мм; интервалы индексов отражений –13 ≤ h ≤ 13, –16 ≤ k ≤ 16, –22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 43863; независимых отражений 5197; Rint 0,1525; GOOF 1,074; R1 = 0,0567, wR2 = 0,1330; остаточная электронная плотность 1,85/–1,79 e/Å3]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (No 2420741 (1), 2419560 (2), 2362565 (3), 2332655 (4); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Бесплатно

Строение органических комплексов сурьмы (V) общей формулы R4SbL (R = Alk, Ar; L - бидентатный лиганд) (обзор)

Шарутин Владимир Викторович, Шарутина Ольга Константиновна

Статья обзорная

Проанализированы геометрические параметры и особенности строения молекул органических производных сурьмы (V) общей формулы R 4SbL (R = Alk, Ar; L - S,S’-, O,O’-, O,N-, О,S-бидентатный лиганд), в которых атом сурьмы гексакоординирован, а лиганды имеют, как правило, анизобидентатный характер. Асимметрия координации лиганда определяется природой лиганда.

Бесплатно

Строение сурьмаорганических соединений [C5H4Mn(CO)3]3Sb, (4-Me2NC6H4)3SbI2, Ph3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2, (3-MeC6H4)3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2x PhH и (3-FC6H4)3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2xPhH

Шарутин Владимир Викторович

Статья научная

Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение пяти органических соединений сурьмы [C5H4Mn(CO)3]Sb (1), (4-Me2NC6H4)3SbI2 (2), Ph3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2 (3), (3-MeC6H4)3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2×PhH (4) и (3-FC6H4)3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2×PhH (5). РСА соединений проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение [C5H4Mn(CO)3]Sb (1), размер кристалла 0,53 × 0,4 × 0,22 мм, R -3, a = 19,221(6), b = 19,221(6), c = 11,935(4) Å, a = 90,00, β = 90,00, g = 120,00 град., V = 3818,6(17) Å3, Z = 2, R 1 = 0,0484, wR 2 = 0,0900. (4-Me2NC6H4)3SbI2 (2), размер кристалла 0,26 × 0,19 × 0,16 мм, Ia -3, a = 22,238(13), b = 22,238(13), c = 22,238(13) Å, a = 90,00, β = 90,00, g = 90,00 град., V = 10997(19) Å3, Z = 48, R 1 = 0,0372, wR 2 = 0,0855. Ph3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2 (3), размер кристалла 0,39 × 0,29 × 0,19 мм, P -1, a = 11,985(8), b = 12,186(7), c = 14,292(10) Å, a = 72,30(3), β = 69,64(3), g = 61,79(3) град., V = 1699,8(19) Å3, Z = 2, R 1 = 0,0388, wR 2 = 0,1246. (3-MeC6H4)3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2×PhH (4), размер кристалла 0,2 × 0,17 × 0,07 мм, P -1, a = 12,654(8), b = 13,217(9), c = 14,672(13)Å, a = 64,42(3), β = 79,73(3), g = 65,66(2) град., V = 2017(3) Å3, Z = 2, R 1 = 0,0350, wR 2 = 0,0870. (3-FC6H4)3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2×PhH (5), размер кристалла 0,55 × 0,4 × 0,19 мм, P -1, a = 12,34(3), b = 12,95(2), c = 14,41(2) Å, a = 81,73(6), β = 66,94(10), g = 66,31(7) град., V = 1940(6) Å3, Z = 2, R 1 = 0,0721, wR 2 = 0,1558.

Бесплатно

Строение цианоауратного комплекса [Ph3PCH2CN][Au{Cl0,54(CN)0,46}CN]

Шарутин В.В., Ефремов А.Н., Шевченко Д.П.

Статья научная

По реакции дихлородицианоаурата калия с хлоридом цианометилтрифенилфосфония в качестве побочного продукта получен комплекс [Ph3PCH2CN][Au{Cl0,54(CN)0,46}CN] (1). Строение соединения 1 установлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). Согласно данным РСА, цианоауратный комплекс 1 [C21,46H17N2,46Cl0,54PAu, M = 556,41; ромбическая сингония, пр. гр. P212121; параметры ячейки: a = 8,420(4) Å, b = 13,638(6) Å, c = 18,053(9) Å;  = 90,00, β = 90,00,  = 90,00, V = 2073,1(16) Å3, Z = 4; выч = 1,783 г/см3;  = 7,251 мм–1; F(000) = 1065,0; обл. сбора по 2: 5,686–55,93; –11 ≤ h ≤ 11, –17 ≤ k ≤ 17, –23 ≤ l ≤ 23; всего отражений 32243; независимых отражений 4942 (Rint = 0,0378); GOOF = 1,055; Rфактор 4,99 %] имеет ионное строение и состоит из цианометилтрифенилфосфониевого катиона с практически неискаженной тетраэдрической геометрией атома фосфора и почти линейного аниона [Au(CN)X]–, где X = Cl или CN (разупорядочены как 0,54Cl:0,46CN). В катионе углы CPC изменяются в интервале 106,1(2)110,9(2); расстояния P–C составляют 1,778(5)–1,813(5) Å. В анионе трансуглы близки к 180; расстояния Au–Cl и Au–C равны 2,405(10) Å и 1,968(7), 2,049(19) Å соответственно. Кристаллическая организация соединения 1 обусловлена межионными водородными контактами С–H∙∙∙N≡C (2,22–2,74 Å), С–H∙∙∙Cl–Au (2,91 Å) и C–H∙∙∙π (2,80 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов нитрата 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2045164; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Бесплатно

Структура 1,1′-(2,6-пиридиндиил)бис[6,7-дигидро-4-(4-метоксифенил)-5H- циклопента[с]пиридина

Рыбакова А.В., Ватолина C.E., Криночкин А.П., Гавико В.С., Шабунина О.В., Сайфутдинова Ю.М., Маркина А.С., Алексеева А.С., Копчук Д.С., Зырянов Г.В.

Статья научная

1,1′-(2,6-Пиридиндиил)бис[6,7-дигидро-4-(4-метоксифенил)-5H-циклопента[c]пиридин был с хорошим выходом (52 %) получен взаимодействием 3,3′-(2,6-пиридиндиил)бис[6-(4- метоксифенил)-1,2,4-триазина] с 1-морфолинциклопенетном при сплавлении в отсутствие раствори- теля при 200 °С, т. е. был реализован PASE-подход в отличие от ранее предложенного в литературе кипячения в 1,4-диоксане. Структура полученного соединения была подробно изучена с помощью рентгеноструктуного анализа его монокристалла, проведено сравнение с ранее описанными в лите- ратуре сведениями (в частности, длин связей между атомами и валентных углов, а также взаимного расположения ароматических фрагментов). Описаны особенности супрамолекулярной структуры данного соединения, не описанные ранее для данной структуры, в частности, выявлено расположение двух мономеров, сложенных по принципу «голова к голове», обеспечивающее минимальное расстояние между соседними структурами.

Бесплатно

Структура и ионообменные свойства полисурьмяной кристаллической кислоты

Меженина Ольга Александровна, Бурмистров Владимир Александрович, Балыкин Владимир Петрович

Статья научная

Приведены результаты исследования изменения структурных характеристик Me, Н-форм полисурьмяной кристаллической кислоты (Me - Li, Na, К, Ag, Ва, Pb) в зависимости от степени замещения а противоионов на ионы металлов, проанализированы дифракционные картины Ме, Н-форм полисурьмяной кристаллической кислоты, установлены границы существования твердых растворов, образующихся при замещении протонов ионами одно-, двухвалентных металлов.

Бесплатно

Структурное исследование комплекса 8-(2-бутилтиоэтил)оксихинолина с хлоридом меди (II)

Слепухин Павел Александрович, Ким Дмитрий Гымнанович, Чарушин Валерий Николаевич

Краткое сообщение

По данным РСА установлено, что 8-(2-бутилтиоэтил)оксихинолин реагирует с хлоридом меди в этаноле с образованием моноядерного комплекса состава 1:1.

Бесплатно

Структурные и термические характеристики гидридов щелочных и щелочноземельных металлов

Рябухин Александр Григорьевич

Краткое сообщение

Использование уравнений моделей эффективных ионных радиусов, метаморфозы кристаллических структур и энтальпии кристаллической решетки позволило рассчитать минимальный радиус аниона водорода (1,44895 А) из рентгеновских параметров решеток гидридов щелочных и щелочноземельных металлов. Рассчитаны межструктурные расстояния кристаллических решеток, энтальпии взаимодействия FrH и RaH2.

Бесплатно

Структурные фрагменты силикатов на основе sp-элементов

Груба Оксана Николаевна, Германюк Нина Васильевна, Рябухин Александр Григорьевич

Статья обзорная

На базе моделей эффективных ионных радиусов и преобразования кристаллических структур в квазикубические рассчитаны структурные характеристики (межструктурные расстояния, размеры ионов) метасиликатов на основе sp-элементов. Показано, что во всех сингониях и структурах основной структурной единицей является ион Si032- с минимальным радиусом 1,92620(1).

Бесплатно

Структурные характеристики ванадатов (V) щелочных и щелочноземельных металлов

Груба Оксана Николаевна, Рябухин Александр Григорьевич

Статья научная

На базе моделей эффективных ионных радиусов и преобразования кристаллических структур в квазикубическую рассчитаны структурные характеристики (межструктурные расстояния, размеры частиц) ванадатов щелочных и щелочноземельных металлов. Показано, что во всех сингониях и структурах основной структурной единицей является VO3- с минимальным радиусом 1,96614(3).

Бесплатно

Структурные характеристики двойных ванадатов (V) на основе щелочных и щелочноземельных металлов

Груба Оксана Николаевна, Рябухин Александр Григорьевич

Статья научная

Разработана методика расчета структурных характеристик (межструктурные расстояния, радиусы) веществ, кристаллизующихся в разных сингониях и структурах. Методика проверена на двойных ванадатах (V) щелочных и щелочноземельных металлов. Создана база для расчетов структурных характеристик кристаллических веществ, состоящих из нескольких различных катионов, сложных анионов или полианионов.

Бесплатно