Статьи журнала - Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия
Все статьи: 527
Сорбционная очистка загрязненных технологических жидкостей с применением природных цеолитов
Статья научная
Исследована очистка отработанных противообледенительных жидкостей сорбцией на цеолитах. Определены оптимальные параметры процессов очистки. Показана возможность использования природных цеолитов для утилизации противообледенительных жидкостей с получением водных растворов гликолей.
Бесплатно
Статья научная
Исследованы процессы сорбции ионов железа (III) и кремния из модельного раствора с применением сорбента - нановолокнистого оксигидроксида алюминия, полученного методом окисления порошка алюминия водой при постоянной температуре в диапазоне от 60 до 75 °С, с удельной поверхностью 196,16 м2/г, диаметром пор от 2 до 15 нм и длиной до 1 мкм. Порошок алюминия получен методом электрического взрыва проводника в аргоне. Изучены процессы сорбции ионов железа и кремния из модельного раствора, содержащего ионы железа (III), кремний и органические вещества гумусового происхождения на оксигидроксиде алюминия и активированном угле. Установлено, что степень извлечения ионов железа и кремния составила 82 % и 41 % соответственно для сорбента оксигидроксида алюминия при исходной концентрации железа 6,7 мг/л и кремния 25,6 мг/л. Для активированного угля - это 25 и 9 % при одной и той же массе навески сорбента. Время сорбции составило 4 часа. Значение максимальной сорбционной емкости оксигидроксида алюминия по отношению к ионам железа составило 10 мг/г, к ионам кремния 38 мг/г из модельного раствора. Полученный нановолокнистый оксигидроксид алюминия можно использовать на стадии доочистки для удаления железа, связанного с кремнийорганическими соединениями из подземных вод, в которых содержание железа в коллоидном состоянии не превышает 2 мг/л, при содержании кремния не выше 12,4 мг/л и органических веществ до 6,2 мг/л.
Бесплатно
Статья научная
Исследован процесс сорбции ионов кремния из раствора силиката натрия двумя сорбентами. Первый сорбент с удельной поверхностью 219 м2/г получен методом модификации оксигидроксида алюминия ионами марганца в растворе сульфата марганца с концентрацией ионов марганца 0,4 масс. %. Второй сорбент с удельной поверхностью 204 м2/г получен путем модификации оксигидроксида алюминия ионами меди (II) в растворе сульфата меди с концентрацией 0,4 масс. %. Процесс модифицирования проводили одновременно с реакций термогидролиза образования нановолокнистого оксигидроксида алюминия при температуре 60 °С. Определено, что увеличение концентрации ионов меди в растворе приводит к увеличению доли непрореагировавшего металлического алюминия и образованию восстановленной металлической меди. Установлено, что степень извлечения ионов кремния составила 50 % для первого сорбента и 44 % для второго при исходной концентрации ионов кремния в растворе 25 мг/л. Показано, что модификация оксигидроксида алюминия ионами марганца и ионами меди (II) увеличивает степень извлечения ионов кремния на 10 и 3 % соответственно по сравнению с немодифицированным сорбентом. Значение максимальной сорбционной емкости по отношению к ионам кремния для первого сорбента составило 44 мг/г, для второго - 39 мг/г. Исследования на подземной воде показали, что модифицированный ионами марганца сорбент является более эффективным, чем сорбент, модифицированный ионами меди (II), на стадии доочистки. Использование первого сорбента приводит к снижению концентрации ионов кремния с 16,2 до 7,9 мг/л, железа с 4,6 до 0,9 мг/л.
Бесплатно
Статья научная
Исследованы процессы сорбции ионов тяжелых металлов - меди и цинка, с применением природного цеолита, модифицированного многостенными углеродными нанотрубками (МУНТ) с функционализированной полярными группами (карбоксильными, карбонильными, гидроксильными) поверхностью при ультразвуковом воздействии. Наиболее результативным является функционализация поверхности углеродных нанотрубок карбонильными группами (МУНТ-СООН) при обработке нативных МУНТ смесью концентрированных серной и азотной кислот. На поверхности нанотрубок прививаются также карбонильные и гидроксильные группы. Изучены процессы адсорбции ионов цинка и меди из растворов на исходном и модифицированном цеолите. Для интенсификации процессов сорбции наиболее эффективно применение ультразвуковой обработки. При этом снимаются диффузионные ограничения в адсорбционном слое, происходит выравнивание концентрации при перемешивании жидкости. Была изучена зависимость степени извлечения ионов цинка и меди от содержания МУНТ-СООН в цеолите. При оптимальной концентрации 0,1 мас. % МУНТ-СООН степень извлечения для цинка 97,8 %, для меди - 96,4 %. Дальнейшее увеличение концентрации нанотрубок в цеолите незначительно увеличивает степень извлечения. Оптимальное время ультразвуковой обработки составило 100 с. В этих же условиях при использовании немодифицированного цеолита степень извлечения ионов цинка и меди составила 72,4 и 68,3 % соответственно. Без воздействия ультразвука близкие по степени извлечения результаты могут быть получены при обработке растворов солей цинка и меди цеолитом в течение 2-4 ч. При различных концентрациях катионов цинка и меди в растворе построены изотермы адсорбции и определены основные параметры процессов. Модифицирование цеолита углеродными нанотрубками увеличивает степень извлечения на 20-25 %, сорбционную емкость по цинку - в 3 раза, по меди - в 3,5 раза. При модифицировании с применением ультразвукового воздействия удельная поверхность сорбента увеличивается в 2,3 раза. Отработанный цеолит может быть регенерирован обработкой кислотами не менее 6 циклов с уменьшением степени извлечения до 25 %. Предложена схема получения и сорбционной очистки с применением модифицированного нанотрубками цеолита.
Бесплатно
Статья обзорная
Представлены сорбционные свойства индивидуальных и смешанных цирконо- и силикагелей, полученных золь-гель методом при разных рН синтеза. Смешанные гели синтезированы с различным порядком ввода гелеобразующих компонентов в маточный раствор. Сорбционные свойства полученных образцов изучены по отношению к ионам кальция и иттрия. Смешанные гели оксигидрата циркония и кремниевой кислоты обладают на порядок более высокой сорбционной ёмкостью, по сравнению с индивидуальными силикагелями и цирконогелями.
Бесплатно
Статья научная
Представлены результаты исследования сорбционных свойств оксигидратов циркония, полученных в присутствии неионогенного смачивателя ОП-10, по отношению к ионам иттрия (III). Синтез образцов осуществлён при pH 7, 8 и 9 и концентрациях ОП-10, соответствующих молекулярным растворам ПАВ, образованию сферических и цилиндрических мицелл. Установлено, что при концентрации ПАВ, соответствующей молекулярным растворам и сферическим мицеллам, образование цирконогелей, обладающих максимальными сорбционными свойствами по отношению к ионам иттрия, наблюдается при pH 8. На образцах, полученных в этих условиях, наблюдается более чем десятикратный рост сорбируемости ионов иттрия, по сравнению с сорбцией на оксигидратах циркония, синтезированных без ПАВ.
Бесплатно
Сорбция комплексов титана с органическими кислотами на оксиде титана (IV)
Статья научная
Нанокристаллический диоксид титана, по причине его эффективности, невысокой стоимости, нетоксичности, фото- и термической стабильности, является наиболее изученным полупроводниковым оксидным материалом, нашедшим применение в солнечных элементах Гретцеля, в качестве компонента керамических, композиционных, каталитических и сорбционных материалов. Эффективность нанокристаллического диоксида титана определяется множеством факторов, многие из которых контролируются методами нанотехнологии: размер частиц, кристалличность, фазовый состав, морфология и состав поверхности. Задача исследователей отследить, изучить, понять и в пределе превратить в манипулируемый инструмент контроля каждый из озвученных параметров. В этой работе мы рассматриваем сорбцию трёх различных органических комплексов на родственной фазе - оксиде титана в виде наночастиц. Сорбция комплексов рассматривается как контролируемый прирост фазы оксида и может быть в перспективе использована в качестве метода модификации поверхности. Описывается метод получения двух комплексов титана с органическими кислотами, один из которых - комплекс с фенилгликолевой кислотой - получен впервые. Сравнение физико-химических параметров сорбции органических комплексов титана показал, что абсолютные значения энергии Гиббса сорбции комплексов являются довольно низкими. Показано также, что самым высоким сродством обладает комплекс с лимонной кислотой, а наличие ароматической компоненты в органической кислоте почти вдвое увеличивает предельную концентрацию комплекса на поверхности сорбента.
Бесплатно
Состав и обменная емкость коллоидного оксигидрата железа (III) при гидролизе и экстракции
Статья научная
Предложены модели функции образования золя оксигидрата железа в хлоридных системах, основанные на использовании уравнений произведения растворимости и изотермы ионного обмена, а также уравнения адсорбции Ланге-Берга. Найденная при моделировании обменная емкость золя объясняет существование водных коллоидов состава Fe(OH)2,75(An)0,25 и органозоля Fe(OH)2,75Х1/6Cl1/12. Показано, что обменная емкость золя определяется конфигурацией активных центров на поверхности мицеллы.
Бесплатно
Статья научная
Взаимодействием хлорида тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbCl (1) с бензолсульфоновой кислотой в воде синтезирован бензолсульфонат тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbOSO2Ph (2). Строение соединений 1, 2 установлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, хлорид тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbCl (1) [C28H28ClSb, M = 521,70; моноклинная сингония, пр. гр. P21/n; параметры ячейки: a = 9,786(3) Å, b = 23,168(8) Å, c = 12,026(5) Å; a = 90,00°, β = 113,689(16)°, g = 90,00°, V = 2496,6(16) Å3, Z = 4; r(выч.) = 1,388 г/см3; m = 1,224 мм-1; F(000) = 1056,0; обл. сбора по 2q: 6,44-56,72°; -13 ≤ h ≤ 13, -30 ≤ k ≤ 30, -15 ≤ l ≤ 15; всего отражений 59454; независимых отражений 6189 (Rint = 0,0394); GOOF = 1,055; R-фактор 2,72 %] имеет молекулярное строение с искаженной тригонально-бипирамидальной координацией атома сурьмы (углы CSbC варьируются в пределах 96,12(8)-124,83(8)°, аксиальный угол CSbCl составляет 174,91(6)°, расстояния Sb-C и Sb-Cl составляют 2,107(2)-2,170(2) и 2,7230(13) Å). Аналогичное строение имеет бензолсульфонат тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbOSO2Ph (2) [C34H33O3SSb, M = 643,1; ромбическая сингония, пр. гр. Pbca; параметры ячейки: a = 9,923(8) Å, b = 18,923(16) Å, c = 32,72(3) Å; a = 90,00°, β = 90,00°, g = 90,00°, V = 6146(9) Å3, Z = 8; r(выч.) = 1,391 г/см3; m = 0,997 мм-1; F(000) = 2624,0; обл. сбора по 2q: 5,954-56,644°; -8 ≤ h ≤ 12, -25 ≤ k ≤ 25, -43 ≤ l ≤ 43; всего отражений 73682; независимых отражений 7553 (Rint = 0,0589); GOOF = 1,076; R-фактор 4,93 %, углы CSbC варьируются в пределах 97,72(14)-118,77(15)°, аксиальный угол CSbO составляет 176,44(13)°, расстояния Sb-C и Sb-O составляют 2,105(4)-2,150(4) и 2,409(3) Å]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов соединений 1 и 2 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2167562 и 2126493; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).
Бесплатно
Статья научная
Взаимодействием хлоридов цианометил- и ацетонилтрифенилфосфония с азотной кислотой синтезированы комплексы фосфора [Ph3PCH2CN]NO3 (1) и [Ph3PCH2C(O)Me]NO3 (2) соответственно. Полученные соединения охарактеризованы методом ИК-спектроскопии. Строение соединения 1 установлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, нитрат цианометилтрифенилфосфония (1) [C20H17N2O3P, M = 364,33; моноклинная сингония, пр. гр. P 21/ n ; параметры ячейки: a = 8,261(9) Å, b = 23,05(2) Å, c = 10,628(10) Å; a = 90,00°, β = 111,32(7)°, g = 90,00°, V = 1886(3) Å3, Z = 4; r(выч.) = 1,283 г/см3; m = 0,167 мм-1; F (000) = 760,0; обл. сбора по 2q: 6,46-56,7°; -11 ≤ h ≤ 11, -30 ≤ k ≤ 30, -14 ≤ l ≤ 14; всего отражений 41975; независимых отражений 4673 ( R int = 0,0607); GOOF = 1,021; R -фактор 4,97 %] имеет ионное строение и состоит из цианометилтрифенилфосфониевого катиона с практически неискаженной тетраэдрической координацией атома фосфора (углы CPC варьируются в пределах 107,17(10)-110,59(11)°; расстояния P-C составляют 1,792(2)-1,820(2) Å) и плоского тригонального нитрат-аниона (сумма углов ONO равна 359,99°). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена межионными водородными связями C-H∙∙∙O-NO2 (2,25-2,57 Å), а также слабыми контактами C-H∙∙∙NO3 (2,68 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов нитрата 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2155177; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).
Бесплатно
Способы синтеза соединений фосфора R4PX, где Х - электроотрицательная группа
Статья научная
На основе анализа литературы, опубликованной с начала XXI века до настоящего времени, систематизированы и описаны методы получения соединений фосфора общей формулы R4PX (X - электроотрицательная группа). Настоящая работа является продолжением классических исследований в области химии органических соединений фосфора в лаборатории химии элементоорганических соединений Южно-Уральского государственного университета. Основное внимание уделено методам синтеза производных тетраорганилфосфония, основанных на реакциях перераспределения радикалов и реакциях замещения, по которым синтезирован бромид тетрафенилфосфора и ряд аренсульфонатов алкилтрифенилфосфония соответственно. Показано, что единственным продуктом взаимодействия дибромида трифенилфосфора с пентафенилфосфором в растворе бензола (1 ч, 25 °С) является бромид тетрафенилфосфония, выделенный из реакционной смеси с выходом 92 %. По реакции замещения из бромида тетрафенилфосфония и бензолсульфоновой кислоты в воде получен гидрат бензолсульфоната тетрафенилфосфония [Ph4P][OSO2Ph] ∙ H2O (1) с выходом 90 %. По аналогичной схеме с выходом до 92 % получен ряд аренсульфонатов алкилтрифенилфосфония: [Ph3PC3H5-cyclo][OSO2Naft-1] (2), [Ph3PCH2СN][OSO2Mez)] (3), [Ph3PCH2СN] [OSO2C6H3Сl2-2,5] ∙ ½MeOH (4), [Ph3PCH2OH] [OSO2C6H3Сl2-2,5] ∙ H2O (5), [Ph3PEt] [OSO2C6H3(NO2)2-2,4] (6), [Ph3P(СH2)2OH][OSO2C6H3(NO2)2-2,4] (7), [Ph3P(С6H11-cyclo)] [OSO2C6H3(NO2)2-2,4] (8). Строение комплексов доказано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА кристаллы комплексов 2-5 имеют ионную структуру и состоят из катионов тетраорганилфосфония и аренсульфонатных анионов.
Бесплатно
Стандартные энтальпийные характеристики ванадатов щелочных и щелочноземельных металлов
Статья научная
По уравнениям модели рассчитаны энтальпийные характеристики мета- и ортованадатов щелочных и щелочноземельных металлов (энтальпия кристаллической решетки, энтальпия межчастичного взаимодействия). Проведены предсказательные вычисления стандартных энтальпий образования (СЭО) ванадатов цезия, франция и радия. По термическим и структурным характеристикам 12 ванадатов определена СЭО ванадат- иона ΔfH° (VO3-,г) = 648,613±0,267 кДж∙моль-1.
Бесплатно
Статья научная
Приведен краткий обзор истории становления стеклодувного дела в Нижнем Новгороде с момента создания Нижегородской радиолаборатории им. В.И. Ленина (1918) до наших дней. Рассмотрены история создания и развития Тверской внештатной научно-производственной лаборатории радиоламп под руководством М.А. Бонч-Бруевича, В.М. Лещинского и В.К. Лебединского, история создания Нижегородской радиолаборатории им. В.И. Ленина, в которой налажена разработка и производство радиоламп высокой мощности до 100 кВт. Прослежено становление стеклодувного дела в Нижегородском университете под руководством мастеров А.М. Леднева, П.А. Фигуровского, С.А. Пелевина и Н.С. Кутырина, их продолжателей В.А. Поспелова, И.Н. Мешкова, Т.А. Гусейнова, А.П. Рябова, Цветкова, Е.С. Безмана, В.Н. Матвеевой, Г.И. Козловой, Ю.М. Губановой. Описана разработка метода получения высокочистого оксида свинца газофазным окислением тетраэтилсвинца и на его основе производство телевизионной цветной аппаратуры в преддверии Московской Олимпиады 1980 г. Показана роль стеклодувной мастерской НИИ химии ННГУ в становлении высокотехнологичных научно-производственных предприятий химии элементоорганических соединений «СИНОР» и «ДАлХИМ», обучении студентов, обеспечении практикумов, поддержке научно-исследовательской работы ННГУ и ряда образовательных, научных, производственных организаций Нижегородской области в области металлоорганической химии. Представлены отзывы о работе стеклодувной лаборатории ННГУ ученых-элементооргаников города: А.Д. Зорина, В.А. Додонова, В.А. Яблокова, С.И. Селиванова, С.В. Пантелеева.
Бесплатно
Строение аддукта бис(хлорацетата) три(о-толил)висмута с хлоруксусной кислотой
Статья научная
Аддукт бис (хлорацетата) три( о -толил)висмута с хлоруксусной кислотой ( o -Tol)3Bi[OC(O)CH2Cl]2 × HOC(O)CH2Cl (1) синтезирован из бис (хлорацетата) три( о -толил)висмута и хлоруксусной кислоты в бензоле. Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение аддукта 1. РСА кристалла соединения проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 292 К. 1, P 21/ с , a = 10,8054(2), b = 14,2764(3), c = 12,9748(3) Å, β = 102,677(2)º, V = 1952,73(7) Å3, Z = 4, размер кристалла 0,209 × 0,172 × 0,116 мм, область сбора данных по q 3,371 - 30,508 град., интервалы индексов отражений -15 ≤ h ≤ 15, -20 ≤ k ≤ 20, -18 ≤ l ≤ 18, измерено отражений 38696, независимых отражений 5964, переменных уточнения 299, GOOF 1,13, R -факторы по F 2> 2s( F 2) R 1 = 0,0348, w R 2 = 0,076, остаточная электронная плотность -0,523 / 0,777 e/A3, r (выч.) 1,445 г/см3. В структуре кристалла 1 атомы Bi имеют координацию искаженной тригональной бипирамиды с атомами кислорода в аксиальных положениях. Аксиальный угол OBiO в соединении 1 равен 175,24(11)°. Длины связей Bi-O и Bi-С равны 2,258(3)-2,302(3) и 2,211(5)-2,228(5) Å. Молекула хлоруксусной кислоты связана координационной связью через карбоксильный атом водорода с карбонильным атомом кислорода одной из двух карбоксильных групп дикарбоксилата триарилвисмута. Межмолекулярные расстояния O×××HO (1,9 Å) меньше суммы вандерваальсовых радиусов O и H на ~ 0,8 Å.
Бесплатно
![Строение и синтез дигалогенодицианоауратных комплексов [Ph3PR][Au(CN)2Hal2], Hal = Cl, R = Me, СH2Ph; Hal = Br, R = цикло-C6H11; Hal = I, R = Ph](/file/thumb/147234248/stroenie-i-sintez-digalogenodicianoauratnyh-kompleksov-ph3pr-au-cn-2hal2-hal.png "Строение и синтез дигалогенодицианоауратных комплексов [Ph3PR][Au(CN)2Hal2], Hal = Cl, R = Me, СH2Ph; Hal = Br, R = цикло-C6H11; Hal = I, R = Ph")
Статья научная
Взаимодействием галогенидов органилтрифенилфосфония с дигалогенодицианоауратом калия в воде с последующей перекристаллизацией продукта реакции из ацетонитрила или ДМСО получены ионные комплексы золота(III) [Ph3PMe][Au(CN)2Cl2] (1), [Ph3PCH2Ph][Au(CN)2Cl2] (2), [Ph3PC6H11- цикло ][Au(CN)2Br2] (3) и [Ph4P][Au(CN)2I2] (4), которые структурно охарактеризованы методом рентгеноструктурного анализа (CIF files CCDC № 1901681 (1), 1912903 (2), 1912919 (3), 2048146 (4)). По данным РСА кристаллы 1-4 состоят из центросимметричных плоскоквадратных анионов [Au(CN)2Hal2]- (средние длины связей Au-Hal 2,417(3) Å (1), 2,280(2) Å (2), 2,4203(13) Å (3) и 2,6035(10) Å (4); средние длины связей Au-C 2,06(2) Å (1), 2,010(7) Å (2), 2,009(7) Å (3) и 1,998(6) Å (4)); атомы фосфора в катионах органилтрифенилфосфония имеют слабо искаженную тетраэдрическую координацию (длины связей P-C 1,782(9)-1,806(8) Å (1), 1,788(4)-1,813(5) Å (2), 1,790(5)-1,813(5) Å (3) и 1,793(6)-1,799(5) Å (4)); атомы фосфора в катионах органилтрифенилфосфония имеют слабо искаженную тетраэдрическую координацию. Структурная организация в кристаллах 2-4 обусловлена межионными водородными связями С-H∙∙∙N≡C (C-HPh∙∙∙N≡C 2,56 Å (2); C-HPh∙∙∙N≡C 2,43-2,59 Å, C-Hциклогексил∙∙∙N≡C 2,47 Å (3), C-HPh∙∙∙N≡C 2,63 Å (4)), в то время как в кристаллах 1 значимых межионных контактов не наблюдается.
Бесплатно
Статья научная
Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение четырехминорных продуктов реакций дииододицианоаурата калия с галогенидами тетраорганилфосфора и -сурьмы [Ph3PEt]2[Au(CN)2I2][I3] (1), [Ph3PCH2СN]2[Au(CN)2I2][I3] (2), [ p -Tol4Sb]2[Au(CN)2I2][I3] (3) и[Ph4Sb]2[Au(CN)2I2][I3]×2I2 (4) в ацетонитриле или воде. РСА соединений проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα- излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение [Ph3PEt]2[Au(CN)2I2][I3] (1), размер кристалла 0,47×0,23×0,17 мм, P -1, a = 7,865(4), b = 9,933(4), c = 16,437(6) Å, a = 97,204(14), β = 98,789(19), g = 110,82(2) град., V = 1163,5(8) Å3, Z = 1, R 1 = 0,0467, wR 2 = 0,1173. [Ph3PCH2СN]2[Au(CN)2I2][I3] (2), размер кристалла 0,36×0,18×0,05 мм, P -1, a = 8,490(4), b = 11,563(4), c = 13,625(6) Å, a = 66,287(19), β = 74,57(2), g = 76,283(19) град., V = 1167,6(9) Å3, Z = 1, R 1 = 0,0848, wR 2 = 0,2079. [ p -Tol4Sb]2[Au(CN)2I2][I3] (3), размер кристалла 0,31×0,3×0,16 мм, P -1, a = 9,984(4), b = 10,073(4), c = 15,749(9) Å, a = 94,581(18), β = 101,91(2), g = 95,342(15) град., V = 1537,5(12) Å3, Z = 1, R 1 = 0,0612, wR 2 = 0,1704. [Ph4Sb]2[Au(CN)2I2] [I5][I2] (4), размер кристалла 0,45×0,32×0,18 мм, P -1, a = 10,057(8), b = 14,131(10), c = 21,243(12) Å, a = 81,28(2), β = 85,68(3), g = 81,17(4) град., V = 2944(3) Å3, Z = 2, R 1 = 0,0488, wR 2 = 0,1080.
Бесплатно
Строение органических и элементоорганических соединений
Статья научная
Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение восьми органических и элементоорганических соединений. РСА соединений проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение [Ph3PMe] [RuCl4(DMSO)2] (1) P -1, a = 8 ,4181(3), b = 8,9389(3), c = 11,1396(4) Å, a = 69,754(1), β = 81,913(2), g = 64,491(1) град., V = 709,75(4) Å3, Z = 1. [Ph3PC6H4CH2CN] Cl × CHCl3 (2), P 21/n, a = 9 ,846(6) Å, b = 15,782(14) Å, c = 15,111(10) Å, a = 90 , β = 91,027(18) , g = 90 град., V = 2348(3) Å3, Z = 4. Ph4SbOC6H4(NO2-4) (3), P -1, a = 11,101(6), b = 12,684(6), c = 19,359(9) Å, a = 80 , 973(17), β = 80,17(2) , g = 72,31(3) град., V = 2543(2) Å3, Z = 4. (4-BrC6H4)3Sb (4), P -1, a = 6,273(12), b = 12,83(2), c = 13,26(3) Å, a = 78,67(8), β = 84,33(9) , g = 80,81(7) град., V = 1031(3) Å3, Z = 2. Ph4PBr·H2O (5), P -1, a = 10,025(10), b = 10,676(10), c = 10,706(13) Å, a = 77,56(4), β = 71,80(4) , g = 83,26(3) град., V = 1061(2) Å3, Z = 2. [4-MeOC6H4]3Sb (6), R -3, a = 13,27(3), b = 13,27(3), c = 19,24(7) Å, a = 77,56(4), β = 90 , g = 120 град., V = 2935(20) Å3, Z = 6. [Ph3PCH2C6H4CN-4]Cl, P 21/n, a = 9,456(6), b = 14,733(9), c = 16,271(9) Å, a = 90, β = 104,83(2) , g = 90 град., V = 2191(2) Å3, Z = 4. [Ph3PCH2OH]Сl, P 21/c, a = 8,888(9), b = 17,795(19), c = 11,278(12) Å, a = 90, β = 99,52(4) , g = 90 град., V = 1759(3) Å3, Z = 4.
Бесплатно
Строение органических и элементоорганических соединений. Сообщение 1
Статья научная
Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение семи органических и элементоорганических соединений. РСА соединений проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение [ p -Tol4Sb]{[F3CC(O)CHC(O)CF3]2Li} (1) P -1, a = 8,662(15), b = 11,964(18), c = 20,94(5) Å, a = 65,71(9), β = 95,20(7), g = 102,74(5) град., V = 2092(7) Å3, Z = 2. [Ph4Sb][PhC(O)CHC(O)Ph](2), P 21/n, a = 11,335(5) Å, b = 14,975(7) Å, c = 19,017(9) Å, β = 101,671(16) град., V = 3161(3) Å3, Z = 4. HOC(O)C6H4(NO2-2) (3), P -1, a = 5,023(4), b = 7,556(10), c = 10,611(9) Å, a = 69 , 16(4), β = 86,07(4) , g = 71,10(6) град., V = 355,6(6) Å3, Z = 2. [Ph3PCH2Ph]Br·DMSO (4), P -1, a = 10,09(3), b = 10,85(2), c = 24,80(5) Å, a = 80,42(7), β = 80,26(9) , g = 77,36(12) град., V = 2588(10) Å3, Z = 2. [(2-MeO)(Br-5)C6H3]3Sb×0,5PhH (5), P 21/n, a = 9,082(7), b = 21,248(12), c = 13,802(12) Å, β = 106,09(4) град., V = 2559(3) Å3, Z = 4. Ph4SbNO3·PhH (6), Cc , a = 10,573(7), b = 17,484(7), c = 14,647(4) Å, β = 92 , 934(15) град., V = 2704,1(16) Å3, Z = 4. [(2-MeO)(Cl-5)C6H3]3Bi · ½ PhH (7), P 21/n, a = 8,920(5) Å, b = 21,362(7) Å, c = 13,649(5) Å, β = 107,33(2) град., V = 2482,8(17) Å3, Z = 4.
Бесплатно
Строение органических и элементоорганических соединений. Сообщение 2
Статья научная
Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение пяти элементоорганических соединений: Ph4SbOCH2Ph (1), p -Tol4SbBr (2), [Ph4Sb][I3] (3), [Ph3PCH2СHMe2][I3] (4) и [Ph3P(CH2)3PPh3]+2 [I]-2 × I2 (5). РСА проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение C31H27OSb (1), размер кристалла 0,3 × 0,18 × 0,1 мм, P 21/c, a = 14,512(7), b = 10,554(4), c = 17,209(9) Å, a = 90,00, β = 106,91(2), g = 90,00 град., V = 2522(2) Å3, Z = 4, R 1 = 0,0206, wR 2 = 0,0457. C28H28SbBr (2), размер кристалла 0,38 × 0,22 × 0,18 мм, P 21/n, a = 9,896(6), b = 23,349(11), c = 12,149(6) Å, a = 90,00, β = 113,392(18), g = 90,00 град., V = 2576(2) Å3, Z = 4, R 1 = 0,0321, wR 2 = 0,0673. C24H20SbI3 (3), размер кристалла 0,3 × 0,21 × 0,13 мм, P 2/n, a = 10,679(18), b = 8,178(14), c = 15,07(3) Å, a = 90,00, β = 92,89(11), g = 90,99 град., V = 1315(4) Å3, Z = 2, R 1 = 0,0297, wR 2 = 0,0580. C22H24PI3 (4), размер кристалла 0,27×0,14×0,05 мм, P 21/c, a = 10,199(5), b = 17,886(11), c = 13,300(9)Å, a = 90,00, β = 91,77(2), g = 90,00 град., V = 2425(2) Å3, Z = 4, R 1 = 0,0531, wR 2 = 0,1331. C39H36P2I4 (5), размер кристалла 0,46×0,29×0,19 мм, P 21, a = 8,613(3), b = 15,509(6), c = 14,875(5) Å, a = 90,00, β = 93,349(11), g = 90,00 град., V = 1983,6(12) Å3, Z = 2, R 1 = 0,0297, wR 2 = 0,0678.
Бесплатно
Строение органических и элементоорганических соединений. Сообщение 3
Статья научная
Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение семи элементоорганических соединений и комплексов переходных металлов. РСА соединений проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Kα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение [Bu4N]2 [Pd2I6]2 (1) P 21/ c , a = 14,583(5), b = 14,083(6), c = 24,022(9) Å, β = 100,916(16) град., V = 4844(3) Å3, Z = 4. [Ph3P(CH2)5PPh3]4[PtBr4]3[PtBr3(C4H8O]2 (2), P -1, a = 10,32(5), b = 14,69(6), c = 28,90(10) Å, a = 80,78(14), β = 82,79(15), g = 84,2(2) град., V = 4277(31) Å3, Z = 1. (3-FC6H4)3SbF2 (3), P -1, a = 6,867(6), b = 8,558(10), c = 14,431(11) Å, a = 88 , 19(3), β = 85,56(3) , g = 78,68(4) град., V = 828,9(13) Å3, Z = 2. (4-FC6H4)3Sb[OSO2C6H3Me2-2,4]2 (4), P -1, a = 12,325(13), b = 12,408(16), c = 12,474(19) Å, a = 70,59(7), β = 71,45(5) , g = 78,67(4) град., V = 1697(4) Å3, Z = 2. [(2-MeO)(Br-5)C6H3]3Sb[OSO2Ph]2 (5), P 21, a = 22,094(13), b = 11,666(7), c = 28,249(18) Å, β = 97,64(2) град., V = 7217(8) Å3, Z = 4. {[(2-MeO)(Cl-5)C6H3]3SbOC(O)CF3}2O (6), P 21/ n , a = 12,93(3), b = 26,52(7), c = 17,11(5) Å, β = 94 , 31(10) град., V = 5851(27) Å3, Z = 4. [(3-FC6H4)2SbOC(O)С6H3F2-2,5]2∙PhH (7), P -1, a = 8,647(11) Å, b = 9,673(12) Å, c = 10,982(17) Å, a = 70,26(7), β = 88,70(6), g = 78,02(4) град., V = 845(2) Å3, Z = 1.
Бесплатно
