Статьи журнала - Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия

Все статьи: 634

Исследование микроструктуры и фазового состава Челябинского метеорита

Исследование микроструктуры и фазового состава Челябинского метеорита

Гойхенберг Юрий Нафтулович, Михайлов Геннадий Георгиевич, Галимов Дамир Муратович, Карева Надежда Титовна

Статья научная

Установлено присутствие в метеорите следующих шести основных фаз: трёх Fe Ni твёрдых растворов с разной кристаллической решёткой и различной концентрацией никеля (камасита-α с концентрацией Ni от 3,5 до 5,5 ат. %, тэнита-γ, содержащего от 38 до 43 ат. % Ni и упорядоченной Fe Ni фазы с кубической решёткой), а также сульфидов железа Fe 1-xS x, оливина Mg 1,727Fe 0,273SiO 4 и алюмосиликатов Al 2Si 24O 51. Обнаружены металлические частицы, состоящие из αи γ-твёрдых растворов, которые отделены друг от друга чёткой границей раздела. Внутри каждой из этих фаз большеугловые границы не выявляются. В отличие от а и у фаз, более твёрдые сульфиды представляют собой конгломераты зёрен с чётко выраженными большеугловыми границами.

Бесплатно

Исследование о-производных 5,7-дибром-8-оксихинолина методом хроматомасс-спектрометрии

Исследование о-производных 5,7-дибром-8-оксихинолина методом хроматомасс-спектрометрии

Ким Дмитрий Гымнанович, Василенко Анна Владимировна, Мелентьев Алексей Борисович

Статья научная

Установлено, что в условиях хроматомасс-спектрометрического исследования 8-аллилокси-5,7-дибромхинолин и 5,7-дибром-8-металлилоксихинолин подвергаются разложению с образованием 7-аллил-5-бром-8-гидроксихинолина и 5-бром-7-металлил-8-гидроксихинолина соответственно.

Бесплатно

Исследование образца осколка Сихотэ-Алинского метеорита

Исследование образца осколка Сихотэ-Алинского метеорита

Смолко Вячеслав Витальевич, Смолко Виталий Анатольевич

Краткое сообщение

Приведены результаты электронно-микроскопических, структурных и радиологических исследований образца железоникелевого сплава и подтверждено, что он является осколком Сихотэ-Алинского метеорита.

Бесплатно

Исследование пластифицирующей способности адипинатов оксиалкилированных спиртов

Исследование пластифицирующей способности адипинатов оксиалкилированных спиртов

Вихарева И.Н., Кручинина П.А., Николаев Д.В., Шарапова И.Т., Матвеев К.В.

Статья научная

Среди альтернативных пластификаторов эфиры адипиновой кислоты занимают лидирующие позиции по объему потребления в пластифицированных материалах и изделиях на основе ПВХ. Основными достоинствами данных пластификаторов помимо низкой токсичности и высокой биоразлагаемости являются повышенная морозостойкость и термостабильность компаундов с их содержанием. С целью расширения ассортимента экологичных пластификаторов ПВХ получены сложные эфиры адипиновой кислоты и оксиалкилированных спиртов различной cтруктуры. Для исследования возможности применения в качестве пластификаторов ПВХ дана теоретическая оценка пластифицирующего действия диэфиров по отношению к ПВХ на основе расчета параметров растворимости Хансена, исследована термодинамическая совместимость адипинатов с ПВХ. Изучена технологичность эфиров в составе ПВХ композиций по значениям критической температуры растворения ПВХ. Определены интервалы перехода пластикатов из стеклообразного в высокоэластичное состояние, а также депрессия температуры стеклования композиций с содержанием адипинатов. Определено влияние структуры спирта на пластифицирующую способность эфира, а также важные технологические и эксплуатационные характеристики эфиров в составе полимерных материалов.

Бесплатно

Исследование пористой структуры графита для силицирования

Исследование пористой структуры графита для силицирования

Сафина Г.Ф., Нонишнева Н.П., Дыскина Б.Ш.

Статья научная

В данной статье приведены результаты исследования пористой структуры и физико-механических свойств графита, предназначенного для пропитки расплавленным кремнием. Исследование пористой структуры графита проводили методом ртутной порометрии, основанном на свойстве ртути не смачивать твердые углеродистые тела и заполнять поры только при соответствующем гидростатическом давлении. Каждому значению давления, при этом, соответствует определенный диаметр пор. Анализ механической прочности при сжатии, кажущейся плотности, общей, открытой и закрытой пористости промышленного графита для силицирования показал неравномерность его свойств и пористой структуры. Графит для силицирования отличается высокой плотностью и микротрещиноватостью. Анализом ртутных порограмм образцов графита подтверждена неравномерность его пористой структуры. Средний диаметр пор образцов графита изменяется в широких пределах от 3 до 21 микрона. Все образцы графита отличаются большим количеством пор менее одного микрона, в которые затруднено проникновение расплавленного кремния. Из девяти исследованных образцов графита, пять образцов отличаются невысоким (2-5 %) содержанием крупных пор более 100 микрон, в четырех образцах графита количество пор более 100 микрон довольно значительное и изменяется в пределах 10-20 %. По результатам исследований, наличие крупных пор в графите также снижает эффективность пропитки и ухудшает свойства силицированных графитов. Определение физико-химических свойств пропитанного расплавленным кремнием графита показало, что несмотря на неравномерность свойств и пористости исходного графита достигнута достаточно высокая кажущаяся плотность силицированного графита, которая составляет 2,24-2,27 г/см3 и соответствует требованиям. Однако, неравномерная пористость графита привела к снижению содержания карбида кремния. Только в пяти образцах силицированного графита достигнуто содержание карбида кремния на минимальном уровне требований 22,23 %. В четырех образцах содержание карбида кремния ниже допустимого значения и составляет 20 %. Полученные результаты позволяют сделать вывод о необходимости снижения плотности графита для силицирования и уменьшения количества пор менее 1 микрона и более 100 микрон.

Бесплатно

Исследование производных 3-меркапто-5H-1,2,4- триазино[5,6-6]индола методом ЯМР 1Н

Исследование производных 3-меркапто-5H-1,2,4- триазино[5,6-6]индола методом ЯМР 1Н

Журавлва Анастасия Владимировна, Ким Дмитрий Гымнанович

Краткое сообщение

Методом ЯМР *Н изучены многие 3-алкенилтио- и 3-арилтио-5//-[1,2,4]триазино[5,6-£]индолы, (5Я-[1,2,4]триазино[5,6-д]индолил-3-тио)ацето-нитрил, [1,2,4]триазино[5,6-^]индолил-3-тиоуксусная кислота и ее метиловый и этиловый эфиры.

Бесплатно

Исследование производных 8-аминохинолина методом хроматомасс-спектрометрии

Исследование производных 8-аминохинолина методом хроматомасс-спектрометрии

Ким Дмитрий Гымнанович, Бердникова Елена Владимировна, Мосунова Татьяна Владимировна

Статья научная

Методом хроматомасс-спектрометрии установлено, что 8-аллиламинохинолин и 8-диаллиламинохинолин при нагревании претерпевают амино-перегруппировку Кляйзена с образованием 7-аллил-8 аминохинолина и 7-аллил-8-аллиламинохинолина соответственно. В масс-спектрах производных 8-аминохинолина имеются пики соответствующие молекулярному иону, хинолину и 8-аминохинолину.

Бесплатно

Исследование процессов отверждения углепластиков методом инфракрасной спектроскопии

Исследование процессов отверждения углепластиков методом инфракрасной спектроскопии

Белякова Елена Германовна, Корякова Ольга Васильевна

Статья обзорная

Методом ИК спектроскопии изучены процессы, происходящие при отверждении углепластиков на основе феноло-формальдегидного олигомера, уротропина и фурфурола. Показано, что модифицирование связующего фурфуролом обеспечивает улучшенные физико-механические свойства углепластика за счет образования фурфурольных и феноло-фурфурольных полимеров, взаимодействующих с углеродным наполнителем.

Бесплатно

Исследование реакций 2-амино-5-трифторметил-1,3,4-тиадиазола в основной среде

Исследование реакций 2-амино-5-трифторметил-1,3,4-тиадиазола в основной среде

Ильиных Елена Сергеевна, Ким Дмитрий Гымнанович

Статья научная

Установлено, что в результате реакций 2-амино-5-трифторметил-1,3,4-тиадиазола в основной среде образуются продукт рециклизации, бис(5-трифторметил-1,3,4-тиадиазол-2-ил)амин, и продукт димеризации, 2-(2-амино-5-меркапто-6-трифтор-1,3,4-триаза-2,4-гексадиен-1-ил)-5-трифторметил-1,3,4-тиадиазол, взаимодействием которого с бромистым аллилом синтезированы соответствующие аллильные производные. Структура полученных соединений исследована методами хромато-масс-спектрометрии и спектроскопии ЯМР 1Н.

Бесплатно

Исследование содержания хлорорганических пестицидов в объектах окружающей среды на территории Челябинской области

Исследование содержания хлорорганических пестицидов в объектах окружающей среды на территории Челябинской области

Зыбалов Владимир Степанович, Крупнова Татьяна Георгиевна

Краткое сообщение

Представлены результаты исследования содержания устаревших и запрещенных к использованию хлорорганических пестицидов в почве и водных объектах, находящихся в непосредственной близости к местам хранения пестицидов. Обнаружены высокие уровни содержания хлорорганических пестицидов, таких как гексахлорциклогексан (α, γ-изомеры), а также дихлордифенилтрихлорэтан и его метаболиты.

Бесплатно

Исследование строения b-дикетонатов тетраарилсурьмы Ph4Sb[MeC(O)CHC(O)Ph], p-Tol4Sb[MeC(O)CEtC(O)Me] ∙ 1½ PhH, p-Tol4Sb[MeC(O)СHC(O)NHPh]

Исследование строения b-дикетонатов тетраарилсурьмы Ph4Sb[MeC(O)CHC(O)Ph], p-Tol4Sb[MeC(O)CEtC(O)Me] ∙ 1½ PhH, p-Tol4Sb[MeC(O)СHC(O)NHPh]

Шарутин В.В.

Статья научная

Взаимодействием пентафенилсурьмы и пента(пара-толил)сурьмы с b-дикетонами в бензоле (100 °С, 1 ч) получены b-дикетонаты тетраарилсурьмы Ph4Sb[MeC(O)CHC(O)Ph] (1), p-Tol4Sb[MeC(O)CEtC(O)Me] ∙ 1½PhH (2), p-Tol4Sb[MeC(O)СHC(O)NHPh] (3), охарактеризованные ИК-спектрами и рентгеноструктурным анализом. Кристаллы 1 [C34H29O2Sb, M 591,32; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 9,524(13) Å, b = 9,827(10) Å, c = 17,350(18) Å; a = 99,03(3)°, β = 101,50(6)°, g = 111,02(4)°, V = 1438(3) Å3, Z = 2; rвыч = 1,365 г/см3], 2 [C44H48O2Sb, M 730,57; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 9,740(5) Å, b = 14,283(6) Å, c = 15,174(6) Å; a = 107,818(14), β = 90,292(18), g = 105,33(2) град., V = 1929,7(16) Å3, Z = 2; rвыч = 1,257 г/см3], 3 [C34H30NO2Sb, M 606,34; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n; параметры ячейки: a = 9,396(17) Å, b = 10,23(2) Å, c = 29,45(6) Å; β = 95,91(6)°, V = 2817(10) Å3, Z = 4; rвыч = 1,430 г/см3]. Полученные b-дикетонаты тетраарилсурьмы представляют собой кристаллические соединения с четкой температурой плавления, устойчивые к действию влаги и кислорода воздуха, хорошо растворимые в ароматических растворителях и полигалоидных растворителях. Комплекс 2 является сольватом и содержит 1½ молекулы бензола. По данным РСА, атомы сурьмы в комплексах 1-3 имеют искаженную октаэдрическую координацию, причем хелатный цикл и два арильных заместителя находятся в экваториальной плоскости, а два арильных лиганда занимают аксиальные положения.

Бесплатно

Исследование строения дикарбоксилатов трис(4-фторфенил) (4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2(R=C6H3F2-2,3, C6H3(NO2)2-3,5, C6H4OMe-2,CF2Br, CH=CHPh,CH3, C?CH)

Исследование строения дикарбоксилатов трис(4-фторфенил) (4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2(R=C6H3F2-2,3, C6H3(NO2)2-3,5, C6H4OMe-2,CF2Br, CH=CHPh,CH3, C?CH)

Белов Василий Васильевич

Статья научная

Взаимодействием трис(4-фторфенил)сурьмы с 2,3-дифторбензойной, 3,5-динитробензойной, 2-метоксибензойной, бромдифторуксусной, фенилакриловой, муравьиной и пропиоловой кислотами в присутствии трет-бутилгидропероксида (1:2:1 мольн.) в диэтиловом эфире при комнатной температуре синтезированы дикарбоксилаты трис(4-фторфенил)сурьмы (4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, где R = C6H3F2-2,3 (1), C6H3(NO2)2-3,5 (2), C6H4OMe-2 (3), CF2Br (4), CH=CHPh (5), CH3 (6), и C≡CH (7). В ИК-спектрах соединений 1-7, снятых на ИК-Фурье спектрометре Shimadzu IRAffinity-1S в таблетке KBr в области 4000-400 см-1, имеются полосы поглощения карбонильных групп, которые смещены в область низкочастотных колебаний по сравнению с ИК-спектрами исходных кислот. Согласно данным РСА, проведенного на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, кристаллографические параметры элементарной ячейки соединения 1: пространственная группа Р-1, а = 9,034(4), b = 11,351(8), c = 14,814(9) Å, α = 70,11(3)°, β = 88,60(2)°, γ = 87,03(2)°, V = 1426(15) Å3, ρвыч = 1,679 г/см3, Z = 2. Атом Sb в комплексе 1 имеет координацию тригональной бипирамиды с карбоксилатными лигандами в аксиальных положениях. Аксиальный угол OSbO составляет 176,95(6)º. Длины связей Sb-O и Sb-С равны 2,135(2), 2,121(2) и 2,113(3)-2,116(3) Å. Расстояния Sb···O=С составляют 3,040(2), 2,861(3) Å, что меньше суммы ван-дер-ваальсовых радиусов сурьмы и кислорода (3,70 Å). Атом сурьмы выходит из экваториальной плоскости [C3] на 0,038 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2051716; deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif).

Бесплатно

Исследование строения производных трифенилсурьмы(V) и трифенилвисмута(V) с некоторыми непредельными карбоновыми кислотами методом ИК-спектроскопии

Исследование строения производных трифенилсурьмы(V) и трифенилвисмута(V) с некоторыми непредельными карбоновыми кислотами методом ИК-спектроскопии

Гущин Алексей Владимирович, Малеева Алевтина Игоревна, Калистратова Ольга Сергеевна, Хамалетдинова Надия Мустафовна

Статья научная

Взаимодействием трифенилсурьмы (трифенилвисмута) с карбоновыми кислотами в присутствии пероксидов в эфире или ТГФ синтезированы 14 дикарбоксилатов трифенилсурьмы и трифенилвисмута типа Ph3M(O2CR)2 c кротоновой, коричной, мета-нитрокоричной, пара-метоксикоричной, фурилакриловой, винилуксусной и сорбиновой кислотами. В качестве исходных пероксидов использовались водный раствор пероксида водорода (пергидроль с концентрацией пероксида до 45 %) или эфирный 0,8 М раствор, а также трет -бутилгидропероксид (98 %). Жидкую винилуксусную кислоту брали в трехкратном количестве в расчете на пероксид вместо необходимого двухкратного. Твердые карбоновые кислоты, имели схожую с продуктами реакции растворимость, их отделение являлось более трудной задачей, поэтому их брали стехиометрическом количестве. Выходы продуктов составили 40-90 %. Состав продуктов подтвержден данными элементного анализа, 1Н и 13С ЯМР-спектроскопии. Проанализировано положение характеристических сигналов симметричных и асимметричных валентных колебаний основных функциональных групп в ИК-спектрах и по разности их значений сделаны выводы о монодентатном и бидентатном связывании металлов с карбоксилатными лигандами. Монодентатное связывание зафиксировано у большинства комплексов сурьмы (кротонат, мета -нитроциннамат, пара -метоксициннамат, фурлакрилат, сорбат, винилацетат), а также у ряда комплексов трифенилвисмута ( мета -нитроциннамат, пара -метоксициннамат, фурлакрилат, винилацетат). Бидентатное или пограничное с монодентатным связывание зафиксировано в случае сурьмы только у циннамата, а в случае висмута - для кротоната, циннамата, фурилакрилата, сорбата. Сопоставлено положение пиков валентных колебаний связей С-Н, Sb-C, Bi-C в изученных карбоксилатных производных, а также в молекулах трифенилсурьмы и трифенилвисмута.

Бесплатно

Исследование структурных характеристик Ni-Zn-Co феррошпинелей

Исследование структурных характеристик Ni-Zn-Co феррошпинелей

Шерстюк Дарья Петровна, Живулин Владимир Евгеньевич, Стариков Андрей Юрьевич, Солизода Иброхими Ашурали, Павлова Ксения Петровна, Пунда Александр Юрьевич, Жеребцов Дмитрий Анатольевич, Винник Денис Александрович

Статья научная

В настоящее время в современной научной литературе наблюдается повышенный интерес к ферритам всех типов. Среди них особое место занимает Ni-Zn феррит со структурой шпинели. Известно, что функциональные свойства ферритов могут быть значительно изменены путем частичного или полного замещения катионов исходной матрицы на другие катионы, отличающиеся магнитным моментом и размером. Такое изменение структуры позволяет эффективно варьировать свойства ферритов, т. е. обеспечивать «настройку» материала под требуемые свойства. Анализ литературы в этом направлении показал, что эффективным замещающим катионом является ион кобальта Co2+. В настоящей работе речь идет о Ni-Zn ферритах переменного состава, с фиксируемым содержанием x (Co) = 0,1. Общая формула имеет вид: Co0,1Zn0,9-xNixFe2O4, (где x принимает значения 0; 0,3; 0,6; 0,9). Цель представленной работы заключается в синтезе образцов, а также в исследовании их плотности и пористости, которые, в свою очередь, оказывают прямое влияние на эксплуатационные свойства керамических ферритов. Синтез образцов производили методом твердофазной реакции при помощи высокотемпературной печи в атмосфере воздуха. Ранее проведенные исследования позволили выявить комплекс оптимальных физико-химических условий, при которых происходит ферритизация исходной шихты. Исходными компонентами для приготовления шихты служили оксиды. В качестве методов исследования в работе применяли рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ, электронную микроскопию и энергодисперсионную рентгеновскую спектроскопию. В результате рентгенофазового анализа было выявлено, что полученные образцы являются монофазными и относятся к шпинелям типа AFe2O4 (где элемент A = Ni, Zn, Co). Исследование морфологии поверхности образцов выявило наличие множества кристаллитов различного размера, естественная огранка которых соответствует кристаллитам, имеющим кубическую сингонию. Проведены исследования истинной и рентгеновской плотности полученных образцов. Определена зависимость влияния величины замещения x (Ni) на пористость (плотность), а также на параметры элементарной кристаллической решетки.

Бесплатно

Исследование структуры комплексов 8-стирили аллилтиохинолинов с СuCl 2

Исследование структуры комплексов 8-стирили аллилтиохинолинов с СuCl 2

Слепухин Павел Александрович, Ким Дмитрий Гымнанович, Чарушин Валерий Николаевич

Краткое сообщение

Получены комплексы CuCl 2 с 8-аллилтиохинолином и 8-стирилтиохинолином. Методом РСА установлено, что в комплексообразовании принимают участие атомы азота и серы.

Бесплатно

К вопросу об управлении отходами потребления электронной техники в системе экологического менеджмента в Российской Федерации

К вопросу об управлении отходами потребления электронной техники в системе экологического менеджмента в Российской Федерации

Гофман Валерий Рафаэльевич, Попов Андрей Андреевич

Статья научная

В мире наблюдается значительное увеличение количества используемой электронной техники. Наряду с безусловной пользой обществу, эта техника создает большое количество негативных экологических проблем, решение которых становится всё более актуальным. По данным UNEP, в последнее десятилетие ежегодно образуется от 20 до 50 млн тонн отходов мирового потребления электронной техники, её доля в общем количестве муниципальных отходов за этот период увеличилась с 4 до 6 %, а темпы роста составляют 3-6 % в год против 1-2 % в год для прочих муниципальных отходов, что указывает на низкую эффективность системы управления отходами потребления электронной техники в структуре экологического менеджмента.

Бесплатно

К термодинамике оксидно-фторидных расплавов системы Ca 2+, Al 3+ // O 2-, F -

К термодинамике оксидно-фторидных расплавов системы Ca 2+, Al 3+ // O 2-, F -

Тюрин Александр Георгиевич, Працкова Светлана Евгеньевна

Статья научная

В рамках обобщённой модели «регулярных» ионных растворов описаны термодинамические свойства оксидно-фторидных расплавов системы Ca 2+, Al 3+ // O 2-, F -. Выведены уравнения для активностей компонентов, функций смешения и избыточных функций расплавов. Определены значения энергетических параметров модели.

Бесплатно

Карбоксилаты тетра(пара-толил)сурьмы p-Tol4SbOC(O)Ar,Ar=C6H3(NO2)2-3,5,C6H4Br-3,C6H4I-4. Синтез и особенности строения

Карбоксилаты тетра(пара-толил)сурьмы p-Tol4SbOC(O)Ar,Ar=C6H3(NO2)2-3,5,C6H4Br-3,C6H4I-4. Синтез и особенности строения

Шарутин Владимир Викторович, Галиуллина Дина Ринатовна, Головин Михаил Сергеевич

Статья научная

Карбоксилаты тетра( пара -толил)сурьмы p -Tol4SbOC(O)Ar, Ar = C6H3(NO2)2-3,5 (1), C6H4Br-3 (2), C6H4I-4 (3) синтезированы из эквимолярных количеств пента( пара -толил)сурьмы и карбоновой кислоты в бензоле при комнатной температуре. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD-детектор, Мо К α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), атомы сурьмы в кристаллах 1 [C35H31N2O6Sb, M 697,38; сингония моноклинная, группа симметрии Р 21/ n ; параметры ячейки: a = 10,248(7), b = 10,801(7), c = 29,10(2) Å; a = 90, β = 92,60(3), g = 90 град.; V = 3218(2) Å3; размер кристалла 0,4 × 0,31 × 0,07 мм; интервалы индексов отражений -13 ≤ h ≤ 13, -13 ≤ k ≤ 13, -37 ≤ l ≤ 37; всего отражений 105827; независимых отражений 7128; Rint 0,0415; GOOF 1,061; R 1 = 0,0250, wR 2 = 0,0564; остаточная электронная плотность 0,41/-0,61 e/Å3], 2 [C35H32O2BrSb, M 686,27; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 10,114(7), b = 11,548(6), c = 13,889(9) Å; a = 99,16(3), β = 94,63(3), g = 107,97(3) град.; V = 1508,7(17) Å3; размер кристалла 0,48 × 0,4 × 0,32 мм; интервалы индексов отражений -17 ≤ h ≤ 17, -19 ≤ k ≤ 19, -23 ≤ l ≤ 23; всего отражений 97427; независимых отражений 15399; Rint 0,0506; GOOF 1,015; R 1 = 0,0454 wR 2 = 0,0936; остаточная электронная плотность 0,89/-1,55 e/Å3], 3 [C35H32O2SbI, M 733,26; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 10,008(6), b = 11,472(7), c = 15,534(9) Å; a = 68,92(3), β = 85,72(3), g = 70,37(2) град.; V = 1565,4(15) Å3; размер кристалла 0,43 × 0,28 × 0,09 мм; интервалы индексов отражений -14 ≤ h ≤ 13, -16 ≤ k ≤ 16, -22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 85719; независимых отражений 10417; Rint 0,0295; GOOF 1,036; R 1 = 0,0366, wR 2 = 0,0933; остаточная электронная плотность 1,18/-2,19 e/Å3] имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами углерода и кислорода в аксиальных положениях (аксиальные углы составляют 174,83(6)° для 1, 174,44(6)° для 2, 178,86(8)° для 3). Расстояния Sb-O составляют 2,3469(17) Å для 1, 2,2984(18) Å для 2 и 2,277(2) Å для 3. Длины связей Sb-C изменяются в узком интервале значений (2,113(2)-2,152(2) Å для 1, 2,104(2)-2,171(2) Å для 2, 2,111(2)-2,161(3) Å для 3). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами С=О···Н (2,58 Å), NO···Н (2,58-2,63 Å). В кристалле 2 присутствуют межмолекулярные контакты Br···Н (2,95 Å) и С=О···Sb (3,080 Å). В кристалле 3 карбонильный атом кислорода слабо координирован с атомом металла (С=О···Sb 3,470 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2213730 для 1, № 2221986 для 2, № 2222094 для 3; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).

Бесплатно

Карбонатная ошибка и ее нивелирование при титровании сильной кислоты щелочью методом динамического титрования на потенциометрическом титраторе "Метром"

Карбонатная ошибка и ее нивелирование при титровании сильной кислоты щелочью методом динамического титрования на потенциометрическом титраторе "Метром"

Голованов Владимир Иванович, Дворяшина Юлия Станиславовна

Статья научная

Предложена теория карбонатной ошибки, которая возникает при титровании по способу DET на автоматическом титраторе «МЕТРОМ». Положения теории проверены в лабораторном эксперименте. Показана возможность устранения карбонатной ошибки при релятивизации измерений.

Бесплатно

Каталитические свойства продуктов гидролиза бромида иттрия

Каталитические свойства продуктов гидролиза бромида иттрия

Буланова Александра Владимировна, Авдин Вячеслав Викторович, Головин Михаил Сергеевич, Задорина Ольга Александровна

Статья научная

В работе изучено влияние на формирование оксигидроксидов иттрия, полученных щелочным гидролизом бромида иттрия, времени гидролиза, конечного рН синтеза и гидротермальной обработки. Гидролиз осуществлен при различном времени введения гидролитического агента: 5 минут, 1 и 24 часа, а также при различных конечных рН: 8, 9 и 10. Для характеризации полученных образцов применены такие методы как термогравиметрия, совмещенная с дифференциальной сканирующей калориметрией и масс-спектрометрией газообразных продуктов термолиза, рентгенофазовый анализ, сканирующая электронная микроскопия высокого разрешения, рентгеновская энерго-дисперсионная спектрометрия. Кроме того, выполнен фотокаталитический тест полученных образцов в реакции разложения метиленового голубого под действием ультрафиолетового излучения. Установлено, что при гидролизе бромида иттрия происходит захват значительного количества примесей бромид- и карбонат-ионов, которые находятся в структуре образцов. Физико-химические характеристики продуктов гидролиза бромида иттрия зависят как от рН и времени гидролиза, так и от гидротермальной обработки. Последняя значительно повышает кристалличность образцов и их фотокаталитические свойства в реакции деструкции метиленового голубого.

Бесплатно

Журнал