Статьи журнала - Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия

Избирательное извлечение тяжелых металлов из гальванических шламов комплексонами

Ярынкина Елена Анатольевна, Бузаева Мария Владимировна, Гусарова Вера Сергеевна, Климов Евгений Семенович

Статья научная

Очистка и утилизация сточных вод гальванических производств представляет собой сложную задачу. Одним из приоритетных направлений является применение комплексонов для фиксации ионов тяжелых металлов из загрязненных растворов и гальванических шламов. Последние представляют собой гидроксиды металлов, образующиеся в результате обработки сточных вод щелочами. Состав шламов непостоянен. Использовали сухой гальванический шлам с валовым содержанием тяжелых металлов: медь - 5,62; никель - 4,83; цинк - 3,64; хром - 7,65 г/кг. В качестве комплексонов использовали пирокатехин и динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты ЭДТА-Na. Исследованы процессы выщелачивания ионов тяжелых металлов - меди, никеля, хрома, цинка - из осадков сточных вод гальванических производств комплексонами. При обработке суспензии гальванического шлама комплексонами часть ионов металлов из шламов фиксируется комплексоном. Комплексонаты металлов в растворах диссоциируют с образованием ионов металлов. Для определения оптимальных концентраций комплексонов исследованы зависимости концентрации ионов металлов в растворе (фильтрате) от концентрации комплексонов. Измерения концентраций ионов металлов проводили при варьировании концентраций комплексонов 0,1-1,2 г/л. В этом диапазоне при применении пирокатехина с увеличением концентрации до 1,0 г/л концентрация ионов тяжелых металлов в растворе увеличивается: никель - 6,5-37; медь - 4,6-31,0; хром - 0,5-3,5; цинк - 0,4-2,3 мг/л. Концентрации ионов никеля и меди превышают концентрации хрома и цинка в среднем в 6 раз. Этот факт может быть объяснен с позиции дентатности лиганда. Пирокатехин с ионами никеля и меди образует более прочные моноядерные комплексы, чем с хромом и цинком. Кроме того, комплексы с никелем и медью более диссоциированы в растворах. При применении ЭДТА-Na в качестве комплексона в приведенном диапазоне концентраций различие в концентрациях ионов металлов в растворе менее значительны, чем в случае пирокатехина. С увеличением концентрации ЭДТА-Na с 0,1 до 1,2 г/л концентрации ионов тяжелых металлов в растворе увеличиваются, затем проходят через максимумы при концентрации комплексона 0,5 г/л и уменьшаются: никель - 1,0-5,0-0,6; медь -1,5-8,0-0,5; хром - 1,0-3,2-1,5; цинк - 0,6-2,0-1,4 мг/л. Действие комплексонов избирательно. Большая активность проявляется в случае ионов меди и цинка, что связано с более высокой устойчивостью комплексов этих металлов по сравнению с цинком и хромом. Действие комплексонов избирательно. При оптимизации условий выщелачивания степень извлечения меди и никеля комплексонами составила более 90 %, цинка и хрома более 60 %.

Бесплатно

Изменение молекулярно-массовых характеристик коллагена, выделенного из шкур рыб, при облучении СВЧ излучением

Кулешова Надежда Вячеславовна, Семенычева Людмила Леонидовна, Лузин Иван Александрович, Астанина Маргарита Викторовна, Цветков Александр Игоревич

Статья научная

Проведено электромагнитное облучение шкур рыб с частотой 2,45 и 263 ГГц с энергией от 400 до 900 Дж, из которых выделен коллаген. Анализ молекулярно-массовых характеристик коллагена показал, что начиная с облучения с энергией ~400 Дж происходит уменьшение доли высокомолекулярного коллагена и образование фракций коллагена с меньшей молекулярной массой. Коэффициент полидисперсности исходного белка в процессе облучения изменяется незначительно.

Бесплатно

Изменение поверхности полимерных композитов, армированных углеродными нанотрубками

Ваганова Екатерина Сергеевна, Давыдова Ольга Александровна, Бузаева Мария Владимировна, Климов Евгений Семенович, Фролов Илья Владимирович, Сергеев Вячеслав Андреевич, Фомин Александр Николаевич, Светухин Вячеслав Викторович

Статья научная

Полимеризацией метилметакрилата получены полимерные композиты с включением в матрицу многостенных углеродных нанотрубок. С применением атомно-силовой микроскопии изучено изменение поверхности пленок и стекол композитов.

Бесплатно

Изучение возможности адсорбционного извлечения карбонильных соединений с использованием углеродных сорбентов

Озерова Людмила Андреевна, Солдатов Александр Иванович

Статья научная

Углеродные материалы широко применяются при очистке окружающей среды от органических загрязнителей. Изучена возможность селективного удаления карбонильных соединений при адсорбционной очистке загрязненных вод. Рассмотрены характеристики сорбентов, оказывающие наибольшее влияние на избирательность адсорбционного процесса при очистке сточных вод от карбонильных соединений. Показана возможность модификации углеродных материалов для придания им необходимых свойств.

Бесплатно

Изучение растворимости осадков некоторых лантаноидов в карбонатных средах

Кашурин Руслан Романович, Герасв Степан Алексеевич, Суслов Арсений Павлович

Статья научная

Исследование рассматривает процесс растворения осадков карбонатов и фосфатов редкоземельных металлов при изменении концентрационных параметров системы. Задачей исследования является определение характера процесса растворения при различных составах изучаемых сред. В результате анализа теоретической базы представлены качественное и количественное содержание редкоземельных металлов в красном шламе и фосфогипсе, обуславливающие интерес к рассматриваемой проблеме. Также были рассмотрены доступные технологии извлечения редкоземельных металлов из красного шлама и фосфогипса, приведены их преимущества и недостатки. Рассматривался перспективный карбонатно-щелочной способ извлечения редкоземельных металлов. Для выявления возможности проведения процесса были рассчитаны термодинамические параметры системы. В ходе эксперимента рассмотрены факторы, влияющие на процесс растворения: концентрация карбонат-иона, природа катиона растворителя и катиона редкоземельного металла. В качестве анализируемых компонентов рассматривались карбонаты и фосфаты европия, гольмия и неодима. Карбонаты и фосфаты неодима, европия и гольмия растворялись в модельных растворах карбоната K2CO3 с концентрацией от 0,2-4,5 моль/л до состояния равновесия. Полученные результаты показывают зависимость растворимости осадков редкоземельных металлов от природы растворителя и его концентрации. Данные представлены в виде изотерм растворимости. На основании экспериментальных данных рассчитаны значения степени извлечения редкоземельного металла в раствор. Для карбонатов неодима, европия и гольмия максимальная степень извлечения αmax составила соответственно 72,8 %, 81,2 %, 83,0 % масс. В ходе эксперимента с растворением фосфатов лантаноидов получены следующие результаты: максимальная степень извлечения неодима - 60,59 %, европия - 51,66 %, гольмия - 93,01 %.

Бесплатно

Изучение структуры 2-(гидроксиимино)-1-(1-нафтил)этанона методом РСА

Старновская Е.С, Гавико В.С, Рыбакова А.В, Криночкин А.П., Шабунина О.В., Красноперова К.Д., Ватолина С.Е., Юртаева А.А., Поспелова Т.А., Копчук Д.С., Зырянов Г.В.

Статья научная

В рамках работы изучена структура 2(гидроксиимино)1(1нафтил)этанона ме тодом РСА. Ароматическая система 2(гидроксиимино)1(1нафтил)этанона плоская и характери зуется поворотом атомов гидроксииминоацетильного фрагмента относительно плоскости цикла на 31°. Выход карбонильного атома кислорода из данной плоскости составляет 0,714 Å, тогда как вы ход гидроксильного атома кислорода – 1,237 Å. Паркетностопочная упаковка молекул в кристалле обусловлена системой межмолекулярных водородных связей типа СН…О с участием атома ки слорода гидроксильной или карбонильной групп, а также водородными связями O(2)H…O(1) и O(2)H…N(1). Результаты рентгеноструктурного анализа зарегистрированы в Кембриджской базе структурных данных под номером CCDC 2445219.

Бесплатно

Изучение структуры гидрохлорида 2-фенилхиназолин-4(3h)-она методом РСА

Эмилия Владимировна Носова, Василий Семёнович Гавико, Анастасия Владимировна Рыбакова, Алексей Петрович Криночкин, Юлия Владимировна Пермякова, Алина Андреевна Юртаева, Александра Сергеевна Маркина, Анастасия Сергеевна Алексеева, Наталья Валерьевна Словеснова, Татьяна Александровна Поспелова, Дмитрий Сергеевич Копчук, Григорий Васильевич Зырянов

Статья научная

В рамках работы изучена структура гидрохлорида 2-фенилхиназолин-4(3Н)-она методом РСА, в т. ч. в сравнении с таковой для соответствующей нейтральной молекулы. При этом обнаружена более сложная упаковка молекул в кристалле в случае гидрохлорида. Результаты рентгеноструктурного анализа зарегистрированы в Кембриджской базе структурных данных под номером CCDC 2448813. Для описываемого гидрохлорида следует отметить межмолекулярные водородные связи, реализующиеся в псевдослое: C(8)-H…Cl(1), C(8)-H…O(1), N(1) H…Cl(1). Кроме того, между фенильными заместителями соседних молекул наблюдается π стэкинг. Слоистая структура стабилизируется за счет слабых нецентрированных взаимодействий электронно-дефицитного атома углерода хиназолинонового цикла, связанного с двумя электроноакцепторными атомами азота, и анионом хлора (C(2)…Cl– 3,40(9) Å). Подобные нековалентные взаимодействия между электронно-дефицитными ароматическими системами и анионами согласно имеющимся в литературе теоретическим и экспериментальным научным исследованиям энергетически выгодны и получают значительное признание ввиду того, что играют важную роль для многих ключевых химических и биологических процессов.

Бесплатно

Индексы порядков связей в комплексах аллилтио(окси)хинолинов с йодом

Юшина Ирина Дмитриевна, Барташевич Екатерина Владимировна, Ким Дмитрий Гымнанович

Краткое сообщение

Выполнен анализ изменений индексов порядков ковалентных связей, происходящих в замещенных хинолиновых системах при их участии в образовании комплексов с переносом заряда c молекулярным йодом. Вычислены индексы порядков галогенных связей D...I, (D = N, O, S, C), формируемых электронодонорными центрами аллилзамещенных тио(окси)хинолинов. Квантово-химические расчеты выполнены в рамках теории функционала плотности, оценка электронных характеристик произведена на основе теории QTAIM.

Бесплатно

Ионная проводимость твердых растворов Bi2_x_yTmxTayO3+

Ермакова Лариса Валерьевна, Лобачевская Нина Ивановна, Бамбуров Виталий Григорьевич

Статья научная

В системе Ві2О3-Тm2O5-Та2O5 в области, богатой висмутом, синтезированы твердые растворы Bi2_x_yTmxTayO3+δ с флюоритоподобными тетрагональной и кубической структурами. Исследованы их транспортные свойства (температурные и концентрационные зависимости проводимости и энергии активации). Показано, что область с высокой проводимостью сдвигается в область низких температур. В среднетемпературном интервале 400-600 °С проводимость всех твердых растворов выше проводимости Ві2O3.

Бесплатно

Ионные комплексы [Ph3PBu-n][Au(CN)2Cl2] и [Ph3PCH2OMe][Au(CN)2Cl2]: синтез и строение

Хабина Анастасия Евгеньевна, Шевченко Дмитрий Павлович

Статья научная

Взаимодействием бромида трифенил- н -бутилфосфония и хлорида трифенилметоксиметилфосфония с дихлородицианоауратом калия в воде с последующей перекристаллизацией из этанола синтезированы новые ионные комплексы золота(III) [Ph3PBu- n ][Au(CN)2Cl2] (1) и [Ph3PCH2OMe][Au(CN)2Cl2] (2) соответственно. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенном при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD - детектор, Mo K α-излучение, λ = 0,71073 Å, рафитовый монохроматор), кристаллов 1 [C24H24N2PCl2Au, M 639,29; сингония моноклинная, группа симметрии P2/c ; параметры ячейки: a = 17,790(10), b = 8,750(7), c = 16,295(9) Å; α = 90,00°, β = 95,984(16)°, γ = 90,00°; V = 2523(3) Å3; размер кристалла (0,51×0,34×0,26 мм; интервалы индексов отражений -24 ≤ h ≤ 23, -12 ≤ k ≤ 11, -22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 90802; независимых отражений 6806; Rint 0,0538; GOOF 1,029; R 1 = 0,0722, wR 2 = 0,2385; остаточная электронная плотность -1,54/7,70 e/Å3] и 2 [C22H20N2PCl2OAu, M 627,24; сингония триклинная, группа симметрии P -1; параметры ячейки: a = 8,251(7), b = 9,170(6), c = 16,479(13) Å; α = 77,85(3)°, β = 87,40(4)°, γ = 77,53(4)°; V = 1190,1(16) Å3; размер кристалла 0,73×0,46×0,43 мм; интервалы индексов отражений -12 ≤ h ≤ 12, -14 ≤ k ≤ 14, -25 ≤ l ≤ 25; всего отражений 64367; независимых отражений 9150; Rint 0,0495; GOOF 1,031; R 1 = 0,0735, wR 2 = 0,2304; остаточная электронная плотность -3,87/4,52 e/Å3] атомы фосфора имеют искаженную тетраэдрическую координацию (углы СPС 108,2(4)-110,6(5)° (1), 107,5(4)-112,1(4)° (2); длины связей P-С 1,794(9)-1,814(9) Å (1), 1,786(8)-1,798(7) Å (2)). Атомы золота в центросимметричных кристаллографически независимых анионах [Au(CN)2Hal2]- имеют малоискаженную плоскоквадратную координацию ( транс -углы ClAuCl и CAuC близки к 180°; цис -углы CAuCl изменяются в интервале 86,2(5)-93,8(5)°), длины связей Au-Cl составляют: 2,418(4) Å и 2,396(2) Å (1), 2,360(2) Å и 2,405(3) Å (2); Au-C - 2,002(14) Å и 2,264(18) Å (1), 1,992(11) Å и 2,102(18) Å (2). Структурная организация в кристаллах 1 и 2 обусловлена слабыми ван-дер-ваальсовыми взаимодействиями: С-HBu∙∙∙N≡C 2,62 Å (1), C-HPh∙∙∙N≡C 2,66-2,67 Å (2).

Бесплатно

Использование метода самовозгорания для получения замещенного алюминием гексаферрита бария

Чернуха Александр Сергеевич, Зверева Анастасия Александровна, Зирник Глеб Михайлович, Мустафина Карина Эльвировна, Пашнин Денис Рафаэлевич, Дюкова Ольга Вадимовна, Малв Егор Викторович, Вепрева Анастасия Владимировна, Крошнина Валерия Вячеславовна, Некорыснова Надежда Сергеевна, Живулин Владимир Евгеньевич, Мосунова Татьяна Владимировна, Винник Денис Александрович

Статья научная

Оксидные материалы традиционно привлекают внимание исследователей по всему миру. Это обусловлено широкой областью их применения: электротехника, электроника, специальные покрытия, химические технлогии и т. д. Широко распространено легирование оксидных материалов различными элементами, такими как Al, Bi, Zn, Co, Sn, Ti, B, Sb и другими с целью тонкой настройки их физико-химических свойств. В частности, отдельный интерес представляет легирование гексаферрита бария алюминием, так как это позволяет изменять такие важнейшие параметры, как намагниченность насыщения (σ S ), коэрцитивную силу ( HC ), коэффициент прямоугольности петли гистерезиса ( K ), а также влиять на поле анизотропии и микроволновые свойства материала. Так как в случае получения BaAl x Fe12-x O19 классическим керамическим методом требуется тщательное перетирание исходных материалов, проведение предварительного спекания, высокая температура (выше 1300 °C) и длительность синтеза, было решено опробовать альтернативный метод получения замещенного алюминием гексаферрита бария. В качестве такового нами был выбран метод самовозгорания (self-combustion method). В ходе синтеза готовился раствор нитратов соответствующих металлов с лимонной кислотой. После нейтрализации и упаривания раствора, полученная масса нагревалась в муфельной печи для проведения процесса самовозгорания и удаления остаточного углерода. Финальное спекание образцов состава BaAl x Fe12-x O19 (при х = 0, 1, 2 и 3) проводилось в муфельной печи с презиционным регулятором температуры при 1100 °С в течение 4 часов. Полученные образцы исследовались методами порошковой дифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа. Установлено, что метод самовозгорания позволяет получить гомогенные образцы замещенного алюминием гексаферрита бария при более низкой температуре по сравнению с классическим керамическим методом. Также были установлены параметры структуры полученных образцов. Опробованный метод не только позволяет получать замещенный алюминием гексаферрит бария при меньших температурах, но и дает возможность легирования ферритов высоколетучими элементами.

Бесплатно

Использование параметра растворимости для подбора растворителей термообработанных полимерных позитивных фоторезистных масок, применяемых во "взрывной" фотолитографии

Лысич Дарья Владимировна

Статья научная

Определен параметр растворимости для позитивного фоторезиста на основе новолачных смол и орто-нафтохинондиазидов. Параметр растворимости использован для изучения растворимости фоторезистов в обычной и «взрывной» (обратной) фотолитографии. Изучено влияние присутствия водородных связей на изменение величины параметра растворимости. Рассчитано изменение параметра растворимости фоторезиста при экспонировании его УФ светом. Предложены критерии отбора состава проявителя для позитивных фоторезистов для осуществления «взрывной» (обратной) фотолитографии.

Бесплатно

Использование растворов борной кислоты в органических жидкостях в качестве борсодержащих микроудобрений. Влияние на урожайность и химический состав зерна белой горчицы

Кодочилова Наталья Александровна, Бузынина Татьяна Сергеевна, Семенов Владимир Викторович, Петров Борис Иванович, Лазарев Николай Михайлович

Статья научная

Концентрированные растворы борной кислоты в моноэтаноламине, диэтаноламине, триэтаноламине, глицерине и этиленгликоле с содержанием Н3ВО3 25,6; 19,9; 22,9; 20,4; 19,5 мас. % соответственно испытаны в качестве борсодержащих микроудобрений при возделывании белой горчицы. Растворы в органических жидкостях перед использованием многократно разбавлялись водой. Агрономические исследования проводились на светло-серой лесной среднесуглинистой почве в рамках полевого опыта на базе Нижегородского НИИСХ - филиала ФГБНУ ФАНЦ Северо-Востока в 2021 г. По урожайности зеленой массы горчицы при сравнении с контрольным вариантом достоверная прибавка отмечена на вариантах с использованием бората глицерина и диэтаноламина. Оценка влияния изучаемых растворов на урожайность зерна опытной культуры показала, что наибольший эффект наблюдался при использовании борной кислоты, растворенной в глицерине. На химический состав растительной продукции изучаемые растворы положительного влияния не оказали, однако, согласно справочным данным, горчица отличалась повышенным содержанием азота (более 4,50 %) и калия (более 0,59 %). Экономически наиболее целесообразно возделывать культуру на фоне внекорневой подкормки растений боратом глицерина. Кроме того, экономически обоснованным является проведение внекорневой подкормки боратами ди- и триэтаноламина. Положительное влияние на посевные качества семян было отмечено при использовании борной кислоты, растворенной в глицерине. Так, по энергии прорастания максимальные значения установлены при обработке семян борной кислотой в глицерине (вариация от 86 до 96 %). 100%-ные значения всхожести достигнуты при 0,005 %-ном разбавлении раствора борной кислоты в воде, борной кислоты в моноэтаноламине (0,005-0,050 % концентрации), борной кислоты в глицерине (0,001-0,005 % концентрации). Наиболее длинный проросток отмечен на варианте с 0,100%-ным раствором борной кислоты в глицерине (7,8 см).

Бесплатно

Использование растворов борной кислоты в органических жидкостях в качестве борсодержащих микроудобрений. Влияние на урожайность и химический состав зерна озимой и яровой пшеницы

Кодочилова Наталья Александровна, Иваненкова Анастасия Олеговна, Бузынина Татьяна Сергеевна, Семенов Владимир Викторович, Петров Борис Иванович, Лазарев Николай Михайлович

Статья научная

Подобраны условия растворения борной кислоты в моноэтаноламине, диэтаноламине, триэтаноламине, глицерине, этиленгликоле и морфолине, позволяющие получать маловязкие растворы с концентрацией, многократно превышающей максимально достижимую концентрацию в воде, и не выделяющие осадков при хранении. Полученные растворы использованы в качестве микроудобрений для внекорневой подкормки и обработки семян озимой (сорт Московская 56) и яровой (сорт Злата) пшеницы. Использование микроэлемента бора способствует сохранению большего количества живых растений озимой пшеницы в период перезимовки, а, следовательно, и лучшей зимостойкости культуры. Максимальное значение урожайности озимой пшеницы получено при обработке семян боратом моноэтаноламина. Самыми высокими значениями показателей структуры урожая отличалось зерно озимой пшеницы на фоне обработки семян хелатной формой бора: по количеству и массе зерен с использованием бората моноэтаноламина, по длине колоса - с применением бората глицерина. Обработка семян пшеницы Московская 56 микроэлементом привела к увеличению количества азота в зерне относительно контроля на 7-11 %. Самыми высокими значениями отличаются варианты с обработкой семян традиционной формой элемента (водный раствор борной кислоты), а также с обработкой боратом моноэтаноламина. Максимальная прибавка урожая зерна яровой пшеницы Злата наблюдается при подкормке раствором борной кислоты в глицерине - 3,26 т/га (что выше в 2,1 раза по сравнению с подкормкой традиционной формой микроэлемента). Микроэлемент бор способствовал увеличению структурных показателей растения яровой пшеницы на всех формах. Наибольший положительный эффект отмечен от действия бората глицерина, где разница к контрольному варианту составила по количеству зерен в колосе в 2,4 раза к контролю, а их массы в 2,7 раза. При использовании бора клейковина яровой пшеницы характеризуется как хорошая (I группа качества).

Бесплатно

Использование элементоорганических соединений некоторых элементов III, V групп и пероксидов в синтезе органических соединений и полимеров. Памяти профессора В.А. Додонова

Гущин Алексей Владимирович, Вахитов Владислав Рустамович

Статья научная

Профессор Виктор Алексеевич Додонов (11.07.1933-27.09.2021) - заведующий кафедрой органической химии химического факультета Нижегородского государственного университета им. Н.И. Лобачевского с 1971 по 2016 гг., заслуженный деятель науки РФ, действительный член Академии инженерных наук РФ, заслуженный профессор ННГУ, Почетный работник ННГУ, Фулбрайт профессор, автор 42 патентов и авторских свидетельств, 500 научных статей. Руководитель научно-педагогической школы ННГУ «Органическая и элементоорганическая химия - радикальные реакции в жидкой фазе». Синтезировал новые классы органических и элементоорганических пероксидов на основе непереходных элементов. Cоздал на основе комплекса бороорганического соединения с амином уникальные клеи, способные при комнатной температуре склеивать полимеры с низкой поверхностной энергией (полиэтилен, полипропилен, поливинилхлорид, особенно тефлон). Показал возможность окисления углеводородов и их функциональных производных (предельных, непредельных алкилзамещенных ароматических углеводородов, спиртов, кетонов, простых и сложных эфиров, сульфидов) при комнатной температуре трет-бутилгидропероксидом в присутствии соединений Al, Bi. Установил, что в определенных условиях главным участником реакции становится кислород воздуха, а пероксид и металл выступают катализаторами. Применил фенильные соединения сурьмы и висмута в условиях металлокомплексного катализа соединениями меди и палладия для избирательного О-, N-, C-фенилирования органических веществ, включающих группы ОН, NH, C=C-Н, в мягких условиях при 20-50 °С. Изучил процессы газофазного разложения металлоорганических соединений хрома, никеля с целью получения металлосодержащих (металлических, карбидных, оксидных) пленок и покрытий.

Бесплатно

Исследование S-алкенильных производных 8-хинолинтиола методом хроматомасс-спектрометрии

Баталов Владимир Игоревич, Мелентьев Алексей Борисович, Ким Дмитрий Гымнанович

Статья научная

Впервые исследованы масс-спектры S-винильных, -аллильных производных 8-хинолинтиола и 8-(2-пропинил-, 3-бутенил-, 4-пентенил)-тиохинолинов. В масс-спектрах всех исследованных веществ, за исключением 8-(2-пропинилтио)хинолина, присутствует пик молекулярного иона [M]+. Для всех соединений характерен сульфидный распад по обеим связям C-S. Процесс элиминирования радикала SH приводит к образованию устойчивых пирроло[3,2,1-ij]хинолиниевых и пиридо[3,2,1-ij]хинолиниевых систем.

Бесплатно

Исследование S-производных 2-тиоурацилов методом ЯМР 1H

Фролова Татьяна Владимировна, Ким Дмитрий Гымнанович

Статья научная

Проанализированы спектры ЯМР 1Н S-аллильных, -пропаргильных, -бутенильных производных 6-метил-, 6-метил-5-этил-, 6-трифторметил- и 6-амино-2-тиоурацилов.

Бесплатно

Исследование S-производных 2-тиоурацилов методом масс-спектрометрии

Фролова Татьяна Владимировна, Анучин Александр Анатольевич, Бахтеева Евгения Игоревна, Ким Дмитрий Гымнанович

Статья обзорная

Методом масс-спектрометрии проведен анализ и интерпретация масс-спектров S-производных 2-тиоурацилов, выявлены закономерности фрагментации молекул.

Бесплатно

Исследование n-алкильных производных теофиллина методом хроматомасс-спектрометрии

Ошеко К.Ю., Ким Д.Г., Алзамили А.Ф., Еременко Т.Д.

Статья научная

В настоящей работе методом масс-спектрометрии на газовом хромато-масс-спектрометре GCMS-QP2010 UltraShimadzu проведен анализ спектров и изучено поведение при электронной ионизации 7-аллил-, 7-пропаргил-, 7-(2-(4-бромфенил)-2-оксоэтил)-, 7-металлил-, 7-(2-бромэтил)-, 7-(2-гидроксиэтил)-, 7-[2-(2-хлорэтокси)этил]-, 7-[2-(2-гидроксиэтокси)этил]-, 7-(2,3-дибромпропил)-теофиллинов и 7,7'-этан-1,2-диилбис(теофиллина), выявлены закономерности фрагментации молекул. 7-(2,3-Дибромпропил)теофиллин получен присоединением брома по двойной связи 7-аллилтеофиллина в уксусной кислоте при комнатной температуре в течение 24 часов. 7-[2-(2-Хлорэтокси)этил]- и 7-[2-(2-гидроксиэтокси)этил]теофиллины синтезированы взаимодействием теофиллина с 2,2'-дихлордиэтиловым эфиром, а 7-металлилтеофиллин - алкилированием теофиллина хлористым металлилом при нагревании в ДМФА в присутствии безводного карбоната калия с обратным холодильником в течение 6-8 часов. Структура 7-металлилтеофиллина подтверждена методом протонного магнитного резонанса. В масс-спектрах изученных соединений присутствуют пики, характерные для фрагментации теофиллина. Практически во всех масс-спектрах анализируемых производных теофиллина имеются пики с m/z 180, принадлежащие катион-радикалу теофиллина, что свидетельствует о разрыве связи N-CH2. В случае 7-пропаргил- и 7-(2-(4-бромфенил)-2-оксоэтил)теофиллинов этот пик отсутствует, в случае 7-аллил- и 7-металлилтеофиллинов обладают низкой интенсивностью, что обусловлено более высокой устойчивостью N-алкильной связи. В условиях хроматографирования в хроматомасс-спектрометре 7-металлил- и 7-пропаргилтеофиллины подвергаются термической перегруппировке. В масс-спектрах галогенсодержащих соединений проявляется характерное распределение изотопных пиков молекулярного иона: дублет с соотношением интенсивностей приблизительно 1:1 для соединений с одним атомом брома, триплет пиков в случае наличия двух атомов брома, а также дублет в соотношении 3:1 для хлорсодержащих производных. Во всех масс-спектрах галогенсодержащих соединений эти мультиплеты, как правило, обладают низкой интенсивностью. В случае 7-(2-бромэтил)- и 7-(2,3-дибромпропил)-теофиллинов максимальной интенсивностью обладает пик, обусловленный отрывом бром-радикала. Характерной особенностью всех изученных масс-спектров является элиминирование молекул метилизоцианата, монооксида углерода и цианистого водорода.

Бесплатно

Исследование алкилирования 3,5-диметилпиразола методом хроматомасс-спектрометрии

Ким Дмитрий Гымнанович, Бердникова Елена Владимировна

Статья научная

Изучено взаимодействие 3,5-диметилпиразола с аллилбромидом, металлилхлоридом, этилбромидом и 4-бутенилбромидом в щелочной среде. Методом масс-спектрометрии исследованы 1-(2-метил-2-пропенил)-3,5- диметилпиразол, 4-(2-метил-2-пропенил)-3,5-диметил-1 Н-пиразол, 1,4-ди-(2- метил-2-пропенил)-3,5-диметилпиразол, 4-этил-3,5-диметил-1 Н-пиразол, 1-(3- бутенил)-3,5-диметилпиразол и 4-(3-бутенил)-3,5-диметил-1 Н-пиразол.

Бесплатно