Статьи журнала - Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия
Все статьи: 514
Исследование образца осколка Сихотэ-Алинского метеорита
Краткое сообщение
Приведены результаты электронно-микроскопических, структурных и радиологических исследований образца железоникелевого сплава и подтверждено, что он является осколком Сихотэ-Алинского метеорита.
Бесплатно
Исследование пористой структуры графита для силицирования
Статья научная
В данной статье приведены результаты исследования пористой структуры и физико-механических свойств графита, предназначенного для пропитки расплавленным кремнием. Исследование пористой структуры графита проводили методом ртутной порометрии, основанном на свойстве ртути не смачивать твердые углеродистые тела и заполнять поры только при соответствующем гидростатическом давлении. Каждому значению давления, при этом, соответствует определенный диаметр пор. Анализ механической прочности при сжатии, кажущейся плотности, общей, открытой и закрытой пористости промышленного графита для силицирования показал неравномерность его свойств и пористой структуры. Графит для силицирования отличается высокой плотностью и микротрещиноватостью. Анализом ртутных порограмм образцов графита подтверждена неравномерность его пористой структуры. Средний диаметр пор образцов графита изменяется в широких пределах от 3 до 21 микрона. Все образцы графита отличаются большим количеством пор менее одного микрона, в которые затруднено проникновение расплавленного кремния. Из девяти исследованных образцов графита, пять образцов отличаются невысоким (2-5 %) содержанием крупных пор более 100 микрон, в четырех образцах графита количество пор более 100 микрон довольно значительное и изменяется в пределах 10-20 %. По результатам исследований, наличие крупных пор в графите также снижает эффективность пропитки и ухудшает свойства силицированных графитов. Определение физико-химических свойств пропитанного расплавленным кремнием графита показало, что несмотря на неравномерность свойств и пористости исходного графита достигнута достаточно высокая кажущаяся плотность силицированного графита, которая составляет 2,24-2,27 г/см3 и соответствует требованиям. Однако, неравномерная пористость графита привела к снижению содержания карбида кремния. Только в пяти образцах силицированного графита достигнуто содержание карбида кремния на минимальном уровне требований 22,23 %. В четырех образцах содержание карбида кремния ниже допустимого значения и составляет 20 %. Полученные результаты позволяют сделать вывод о необходимости снижения плотности графита для силицирования и уменьшения количества пор менее 1 микрона и более 100 микрон.
Бесплатно
![Исследование производных 3-меркапто-5H-1,2,4- триазино[5,6-6]индола методом ЯМР 1Н](/file/thumb/147160151/issledovanie-proizvodnyh-3-merkapto-5h-124triazino-56-6-indola-metodom-jamr.png "Исследование производных 3-меркапто-5H-1,2,4- триазино[5,6-6]индола методом ЯМР 1Н")
Исследование производных 3-меркапто-5H-1,2,4- триазино[5,6-6]индола методом ЯМР 1Н
Краткое сообщение
Методом ЯМР *Н изучены многие 3-алкенилтио- и 3-арилтио-5//-[1,2,4]триазино[5,6-£]индолы, (5Я-[1,2,4]триазино[5,6-д]индолил-3-тио)ацето-нитрил, [1,2,4]триазино[5,6-^]индолил-3-тиоуксусная кислота и ее метиловый и этиловый эфиры.
Бесплатно
Исследование производных 8-аминохинолина методом хроматомасс-спектрометрии
Статья научная
Методом хроматомасс-спектрометрии установлено, что 8-аллиламинохинолин и 8-диаллиламинохинолин при нагревании претерпевают амино-перегруппировку Кляйзена с образованием 7-аллил-8 аминохинолина и 7-аллил-8-аллиламинохинолина соответственно. В масс-спектрах производных 8-аминохинолина имеются пики соответствующие молекулярному иону, хинолину и 8-аминохинолину.
Бесплатно
Исследование процессов отверждения углепластиков методом инфракрасной спектроскопии
Статья обзорная
Методом ИК спектроскопии изучены процессы, происходящие при отверждении углепластиков на основе феноло-формальдегидного олигомера, уротропина и фурфурола. Показано, что модифицирование связующего фурфуролом обеспечивает улучшенные физико-механические свойства углепластика за счет образования фурфурольных и феноло-фурфурольных полимеров, взаимодействующих с углеродным наполнителем.
Бесплатно
Исследование реакций 2-амино-5-трифторметил-1,3,4-тиадиазола в основной среде
Статья научная
Установлено, что в результате реакций 2-амино-5-трифторметил-1,3,4-тиадиазола в основной среде образуются продукт рециклизации, бис(5-трифторметил-1,3,4-тиадиазол-2-ил)амин, и продукт димеризации, 2-(2-амино-5-меркапто-6-трифтор-1,3,4-триаза-2,4-гексадиен-1-ил)-5-трифторметил-1,3,4-тиадиазол, взаимодействием которого с бромистым аллилом синтезированы соответствующие аллильные производные. Структура полученных соединений исследована методами хромато-масс-спектрометрии и спектроскопии ЯМР 1Н.
Бесплатно
Краткое сообщение
Представлены результаты исследования содержания устаревших и запрещенных к использованию хлорорганических пестицидов в почве и водных объектах, находящихся в непосредственной близости к местам хранения пестицидов. Обнаружены высокие уровни содержания хлорорганических пестицидов, таких как гексахлорциклогексан (α, γ-изомеры), а также дихлордифенилтрихлорэтан и его метаболиты.
Бесплатно
![Исследование строения дикарбоксилатов трис(4-фторфенил) (4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2(R=C6H3F2-2,3, C6H3(NO2)2-3,5, C6H4OMe-2,CF2Br, CH=CHPh,CH3, C?CH)](/file/thumb/147236609/issledovanie-stroenija-dikarboksilatov-tris-4-ftorfenil-4-fc6h4-3sb-oc-o-r-2.png "Исследование строения дикарбоксилатов трис(4-фторфенил) (4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2(R=C6H3F2-2,3, C6H3(NO2)2-3,5, C6H4OMe-2,CF2Br, CH=CHPh,CH3, C?CH)")
Статья научная
Взаимодействием трис(4-фторфенил)сурьмы с 2,3-дифторбензойной, 3,5-динитробензойной, 2-метоксибензойной, бромдифторуксусной, фенилакриловой, муравьиной и пропиоловой кислотами в присутствии трет-бутилгидропероксида (1:2:1 мольн.) в диэтиловом эфире при комнатной температуре синтезированы дикарбоксилаты трис(4-фторфенил)сурьмы (4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, где R = C6H3F2-2,3 (1), C6H3(NO2)2-3,5 (2), C6H4OMe-2 (3), CF2Br (4), CH=CHPh (5), CH3 (6), и C≡CH (7). В ИК-спектрах соединений 1-7, снятых на ИК-Фурье спектрометре Shimadzu IRAffinity-1S в таблетке KBr в области 4000-400 см-1, имеются полосы поглощения карбонильных групп, которые смещены в область низкочастотных колебаний по сравнению с ИК-спектрами исходных кислот. Согласно данным РСА, проведенного на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, кристаллографические параметры элементарной ячейки соединения 1: пространственная группа Р-1, а = 9,034(4), b = 11,351(8), c = 14,814(9) Å, α = 70,11(3)°, β = 88,60(2)°, γ = 87,03(2)°, V = 1426(15) Å3, ρвыч = 1,679 г/см3, Z = 2. Атом Sb в комплексе 1 имеет координацию тригональной бипирамиды с карбоксилатными лигандами в аксиальных положениях. Аксиальный угол OSbO составляет 176,95(6)º. Длины связей Sb-O и Sb-С равны 2,135(2), 2,121(2) и 2,113(3)-2,116(3) Å. Расстояния Sb···O=С составляют 3,040(2), 2,861(3) Å, что меньше суммы ван-дер-ваальсовых радиусов сурьмы и кислорода (3,70 Å). Атом сурьмы выходит из экваториальной плоскости [C3] на 0,038 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2051716; deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif).
Бесплатно
Статья научная
Взаимодействием трифенилсурьмы (трифенилвисмута) с карбоновыми кислотами в присутствии пероксидов в эфире или ТГФ синтезированы 14 дикарбоксилатов трифенилсурьмы и трифенилвисмута типа Ph3M(O2CR)2 c кротоновой, коричной, мета-нитрокоричной, пара-метоксикоричной, фурилакриловой, винилуксусной и сорбиновой кислотами. В качестве исходных пероксидов использовались водный раствор пероксида водорода (пергидроль с концентрацией пероксида до 45 %) или эфирный 0,8 М раствор, а также трет -бутилгидропероксид (98 %). Жидкую винилуксусную кислоту брали в трехкратном количестве в расчете на пероксид вместо необходимого двухкратного. Твердые карбоновые кислоты, имели схожую с продуктами реакции растворимость, их отделение являлось более трудной задачей, поэтому их брали стехиометрическом количестве. Выходы продуктов составили 40-90 %. Состав продуктов подтвержден данными элементного анализа, 1Н и 13С ЯМР-спектроскопии. Проанализировано положение характеристических сигналов симметричных и асимметричных валентных колебаний основных функциональных групп в ИК-спектрах и по разности их значений сделаны выводы о монодентатном и бидентатном связывании металлов с карбоксилатными лигандами. Монодентатное связывание зафиксировано у большинства комплексов сурьмы (кротонат, мета -нитроциннамат, пара -метоксициннамат, фурлакрилат, сорбат, винилацетат), а также у ряда комплексов трифенилвисмута ( мета -нитроциннамат, пара -метоксициннамат, фурлакрилат, винилацетат). Бидентатное или пограничное с монодентатным связывание зафиксировано в случае сурьмы только у циннамата, а в случае висмута - для кротоната, циннамата, фурилакрилата, сорбата. Сопоставлено положение пиков валентных колебаний связей С-Н, Sb-C, Bi-C в изученных карбоксилатных производных, а также в молекулах трифенилсурьмы и трифенилвисмута.
Бесплатно
Исследование структурных характеристик Ni-Zn-Co феррошпинелей
Статья научная
В настоящее время в современной научной литературе наблюдается повышенный интерес к ферритам всех типов. Среди них особое место занимает Ni-Zn феррит со структурой шпинели. Известно, что функциональные свойства ферритов могут быть значительно изменены путем частичного или полного замещения катионов исходной матрицы на другие катионы, отличающиеся магнитным моментом и размером. Такое изменение структуры позволяет эффективно варьировать свойства ферритов, т. е. обеспечивать «настройку» материала под требуемые свойства. Анализ литературы в этом направлении показал, что эффективным замещающим катионом является ион кобальта Co2+. В настоящей работе речь идет о Ni-Zn ферритах переменного состава, с фиксируемым содержанием x (Co) = 0,1. Общая формула имеет вид: Co0,1Zn0,9-xNixFe2O4, (где x принимает значения 0; 0,3; 0,6; 0,9). Цель представленной работы заключается в синтезе образцов, а также в исследовании их плотности и пористости, которые, в свою очередь, оказывают прямое влияние на эксплуатационные свойства керамических ферритов. Синтез образцов производили методом твердофазной реакции при помощи высокотемпературной печи в атмосфере воздуха. Ранее проведенные исследования позволили выявить комплекс оптимальных физико-химических условий, при которых происходит ферритизация исходной шихты. Исходными компонентами для приготовления шихты служили оксиды. В качестве методов исследования в работе применяли рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ, электронную микроскопию и энергодисперсионную рентгеновскую спектроскопию. В результате рентгенофазового анализа было выявлено, что полученные образцы являются монофазными и относятся к шпинелям типа AFe2O4 (где элемент A = Ni, Zn, Co). Исследование морфологии поверхности образцов выявило наличие множества кристаллитов различного размера, естественная огранка которых соответствует кристаллитам, имеющим кубическую сингонию. Проведены исследования истинной и рентгеновской плотности полученных образцов. Определена зависимость влияния величины замещения x (Ni) на пористость (плотность), а также на параметры элементарной кристаллической решетки.
Бесплатно
Исследование структуры комплексов 8-стирили аллилтиохинолинов с СuCl 2
Краткое сообщение
Получены комплексы CuCl 2 с 8-аллилтиохинолином и 8-стирилтиохинолином. Методом РСА установлено, что в комплексообразовании принимают участие атомы азота и серы.
Бесплатно
Статья научная
В мире наблюдается значительное увеличение количества используемой электронной техники. Наряду с безусловной пользой обществу, эта техника создает большое количество негативных экологических проблем, решение которых становится всё более актуальным. По данным UNEP, в последнее десятилетие ежегодно образуется от 20 до 50 млн тонн отходов мирового потребления электронной техники, её доля в общем количестве муниципальных отходов за этот период увеличилась с 4 до 6 %, а темпы роста составляют 3-6 % в год против 1-2 % в год для прочих муниципальных отходов, что указывает на низкую эффективность системы управления отходами потребления электронной техники в структуре экологического менеджмента.
Бесплатно
К термодинамике оксидно-фторидных расплавов системы Ca 2+, Al 3+ // O 2-, F -
Статья научная
В рамках обобщённой модели «регулярных» ионных растворов описаны термодинамические свойства оксидно-фторидных расплавов системы Ca 2+, Al 3+ // O 2-, F -. Выведены уравнения для активностей компонентов, функций смешения и избыточных функций расплавов. Определены значения энергетических параметров модели.
Бесплатно
Статья научная
Карбоксилаты тетра( пара -толил)сурьмы p -Tol4SbOC(O)Ar, Ar = C6H3(NO2)2-3,5 (1), C6H4Br-3 (2), C6H4I-4 (3) синтезированы из эквимолярных количеств пента( пара -толил)сурьмы и карбоновой кислоты в бензоле при комнатной температуре. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD-детектор, Мо К α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), атомы сурьмы в кристаллах 1 [C35H31N2O6Sb, M 697,38; сингония моноклинная, группа симметрии Р 21/ n ; параметры ячейки: a = 10,248(7), b = 10,801(7), c = 29,10(2) Å; a = 90, β = 92,60(3), g = 90 град.; V = 3218(2) Å3; размер кристалла 0,4 × 0,31 × 0,07 мм; интервалы индексов отражений -13 ≤ h ≤ 13, -13 ≤ k ≤ 13, -37 ≤ l ≤ 37; всего отражений 105827; независимых отражений 7128; Rint 0,0415; GOOF 1,061; R 1 = 0,0250, wR 2 = 0,0564; остаточная электронная плотность 0,41/-0,61 e/Å3], 2 [C35H32O2BrSb, M 686,27; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 10,114(7), b = 11,548(6), c = 13,889(9) Å; a = 99,16(3), β = 94,63(3), g = 107,97(3) град.; V = 1508,7(17) Å3; размер кристалла 0,48 × 0,4 × 0,32 мм; интервалы индексов отражений -17 ≤ h ≤ 17, -19 ≤ k ≤ 19, -23 ≤ l ≤ 23; всего отражений 97427; независимых отражений 15399; Rint 0,0506; GOOF 1,015; R 1 = 0,0454 wR 2 = 0,0936; остаточная электронная плотность 0,89/-1,55 e/Å3], 3 [C35H32O2SbI, M 733,26; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 10,008(6), b = 11,472(7), c = 15,534(9) Å; a = 68,92(3), β = 85,72(3), g = 70,37(2) град.; V = 1565,4(15) Å3; размер кристалла 0,43 × 0,28 × 0,09 мм; интервалы индексов отражений -14 ≤ h ≤ 13, -16 ≤ k ≤ 16, -22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 85719; независимых отражений 10417; Rint 0,0295; GOOF 1,036; R 1 = 0,0366, wR 2 = 0,0933; остаточная электронная плотность 1,18/-2,19 e/Å3] имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами углерода и кислорода в аксиальных положениях (аксиальные углы составляют 174,83(6)° для 1, 174,44(6)° для 2, 178,86(8)° для 3). Расстояния Sb-O составляют 2,3469(17) Å для 1, 2,2984(18) Å для 2 и 2,277(2) Å для 3. Длины связей Sb-C изменяются в узком интервале значений (2,113(2)-2,152(2) Å для 1, 2,104(2)-2,171(2) Å для 2, 2,111(2)-2,161(3) Å для 3). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами С=О···Н (2,58 Å), NO···Н (2,58-2,63 Å). В кристалле 2 присутствуют межмолекулярные контакты Br···Н (2,95 Å) и С=О···Sb (3,080 Å). В кристалле 3 карбонильный атом кислорода слабо координирован с атомом металла (С=О···Sb 3,470 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2213730 для 1, № 2221986 для 2, № 2222094 для 3; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).
Бесплатно
Статья научная
Предложена теория карбонатной ошибки, которая возникает при титровании по способу DET на автоматическом титраторе «МЕТРОМ». Положения теории проверены в лабораторном эксперименте. Показана возможность устранения карбонатной ошибки при релятивизации измерений.
Бесплатно
Каталитические свойства продуктов гидролиза бромида иттрия
Статья научная
В работе изучено влияние на формирование оксигидроксидов иттрия, полученных щелочным гидролизом бромида иттрия, времени гидролиза, конечного рН синтеза и гидротермальной обработки. Гидролиз осуществлен при различном времени введения гидролитического агента: 5 минут, 1 и 24 часа, а также при различных конечных рН: 8, 9 и 10. Для характеризации полученных образцов применены такие методы как термогравиметрия, совмещенная с дифференциальной сканирующей калориметрией и масс-спектрометрией газообразных продуктов термолиза, рентгенофазовый анализ, сканирующая электронная микроскопия высокого разрешения, рентгеновская энерго-дисперсионная спектрометрия. Кроме того, выполнен фотокаталитический тест полученных образцов в реакции разложения метиленового голубого под действием ультрафиолетового излучения. Установлено, что при гидролизе бромида иттрия происходит захват значительного количества примесей бромид- и карбонат-ионов, которые находятся в структуре образцов. Физико-химические характеристики продуктов гидролиза бромида иттрия зависят как от рН и времени гидролиза, так и от гидротермальной обработки. Последняя значительно повышает кристалличность образцов и их фотокаталитические свойства в реакции деструкции метиленового голубого.
Бесплатно
Каталитический пиролиз легких алканов в присутствии соединений металлов шестой группы
Статья научная
Изучен каталитический пиролиз легких углеводородов С1-С4 в проточном трубчатом реакторе в присутствии комплексных катализаторов, содержащих металлы шестой группы Cr, Mo, W, нанесенных в виде неорганических солей или кислот на керамический носитель с последующей термической обработкой. Исследования проведены в интервале температур 500-850 °С, скорости пропускания газовой смеси 25-100 мл/мин, времени контакта 0,65-2,7 с, значениях гетерогенного фактора S/V 5,6∙105 см-1. Проведено сравнение каталитической активности металлсодержащих композиций в сопоставимых условиях, изучено влияние природы металлов на выход этилена и пропилена, оценено сажеобразование. Рассчитаны кинетические и активационные параметры распада углеводородной смеси и накопления продуктов. Лучшие результаты при нанесении на керамический носитель показал Cr-содержащий катализатор.
Бесплатно
Статья научная
Реакцией Клайзена метилкетонов с диэтилоксалатом в присутствии натрия или гидрида натрия получены динатрий-1,6-диоксо-2,4-алкадиен-3,4-диоляты, при подкислении которых выделены 3,4-дигидрокси-2,4-алкадиен-1,6-дионы (1,3,4,6-тетракарбонильные соединения (ТКС)). Изучены цепные и кольчато-цепные таутомерные равновесия в растворах ТКС. Исследованы особенности строения синтезированных соединений методами ИК и ЯМР *Н спектроскопии.
Бесплатно
Статья научная
Проведено исследование взаимодействия водных растворов поверхностно-активных веществ (ПАВ) с нефтяными пленками по кинетике их отмыва с поверхности твердого тела в диапазоне температур 25-75 °C. Подтверждена корректность рассмотрения моющего действия водных растворов ПАВ по отношению к нефтяным пленкам в рамках явления переноса и уточнено аналитическое уравнение для кинетики данного процесса. Продемонстрирована аналогия температурной зависимости параметров данного процесса и вязкости нефтей. Выявлена некорректность описания этих двух процессов переноса только по энергии активации и впервые разработана методика расчета всех их термодинамических параметров. Показано их хорошее соответствие экспериментальным данным, полученным принципиально различными методами. Установлено, что потенциал Гиббса моющего действия растворов ПАВ по отношению к нефтяным пленкам меняет знак при T = T*, где T* - температура фазового перехода в нефти. В результате при T T* - энтропией данного процесса. Предложен механизм моющего действия ПАВ, основанный на обнаружении, что максимальной моющей способностью обладают ПАВ с величиной ГЛБ = 10 ± 2, которому соответствует максимальная солюбилизирующая способность ПАВ. Полагается, что энергия активации моющего действия E определяется потенциальным барьером, который должна преодолеть прямая мицелла ПАВ для внедрения в межфазный слой на поверхности нефтяной пленки. Вследствие произошедшей при этом деструктуризации межфазного слоя возрастает вероятность внедрения в него других мицелл. В результате в данном месте поверхности нефтяной пленки из-за способности прямых мицелл солюбилизировать нефть образуется микроуглубление, которое со временем увеличивается как по глубине, так и по площади, обеспечивая прорыв нефтяной пленки. Таким образом, процесс переноса, которым определяется моющее действие ПАВ, обусловлен перемещением прямых мицелл вслед за смещающимся межфазным слоем нефть - вода из-за появления в пленке микроуглублений вследствие солюбилизации частиц нефти мицеллами.
Бесплатно
Кинетическое определение бериллия по разложению его комплекса с хлорфосфоназор
Статья научная
Быстрое разложение комплекса Be2+ с хлорфосфоназо Р в отсутствие ацетилацетона может служить основой для его кинетического определения методом тангенсов. Время определения падает с 30 мин до 2 мин. Определены оптимальные условия и метрологические характеристики методики. Присутствие ЭДТА в системе позволяет увеличить селективность, точность и чувствительность определения. Нижняя граница определяемых содержаний 0,15 мкг/мл, относительная погрешность не превысила 2 %, а погрешность сходимости - 3,3 %. Найдены факторы селективности ряда мешающих катионов и анионов.
Бесплатно
