Статьи журнала - Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия

Все статьи: 582

Пентафенилсурьма и пентафенилвисмут как фенилирующие агенты в реакциях с органическими соединениями элементов (обзор)

Шарутин Владимир Викторович, Шарутина Ольга Константиновна

Статья научная

Представлены результаты по фенилированию органических производных элементов пентафенильными соединениями сурьмы и висмута. Большое внимание уделено реакциям перераспределения лигандов с участием производных сурьмы (V) и висмута (V) общей формулы Ph 3EX 2 (E = Sb, Bi; X - электроотрицательный лиганд). Обсуждено влияние условий проведения реакций на строение и выход целевого продукта.

Бесплатно

Пероксидное окисление триметилсурьмы в присутствии пропеновой и 2-метилпропеновой кислот

Гущин Алексей Владимирович, Лаханина Елизавета Андреевна, Андреев Павел Валерьевич

Статья научная

В результате взаимодействия триметилсурьмы и 2-метилпропеновой кислоты в присутствии гидропероксида третичного бутила получен бис(2-метилпропеноат) триметилсурьмы Me3Sb(O2CCМе=CH2)2, который подтвержден данными элементного анализа, ИК, 1Н и 13С-ЯМР спектроскопии, хромато-масс-спектрометрии. Выход продукта 50 %, кроме этого получается полимер данного соединения. В случае замены 2-метилпропеновой кислоты на пропеновую образуется только полимерный пропеноат триметилсурьмы.

Бесплатно

Повышение эффективности процесса электролитического хромирования

Груба Оксана Николаевна, Векессер Наталья Александровна

Статья научная

Проблема повышения надежности и долговечности машин, механизмов и приборов - общая для всех областей техники. Эта проблема может быть решена нанесением износостойких покрытий и сплавов на основе хрома. Метод электрохимического хромирования обладает рядом существенных недостатков: низкий выход по току хрома; самая низкая среди гальванических процессов рассеивающая способность; высокая энергоемкость; наличие высоких внутренних напряжений хромовых покрытий; наводороживание осадков хрома и сплава основы. Поэтому в настоящее время проводится большое количество исследований, направленных интенсификацию процессов хромирования. Данная работа направлена на изучение возможностей оптимизации процесса хромирования путем изменения состава электролита. Проведена классификация используемых в настоящее время электролитов хромирования по следующим параметрам: состав электролита, условия проведения процесса, катодный выход по току и качество, получаемых покрытий. На основании проведенных авторами экспериментальных исследований показана возможность интенсификации процесса электролитического хромирования из водных растворов за счет изменения состава электролита. Изучено влияние ряда анионов ( SO42- , SiF62- , Cl- , F- , NH2SO3- , PO43- , IO3- , I2O74- ) на качество осадков и выход по току. Предложены способы усовершенствования наиболее популярных универсальных электролитов.

Бесплатно

Погрешности линейной аппроксимации в прямой ионометрии

Голованов Владимир Иванович

Статья научная

Предложены способы исследования систематических погрешностей химического анализа при аппроксимации нелинейной электродной функции уравнением линейной регрессии. Показано, что наиболее эффективным способом избежать введения поправок в результаты ионометрии является использование в качестве измерительной функции обобщенного уравнения Никольского.

Бесплатно

Подходы к количественному моделированию структуры щелочных боросиликатных систем

Трофимов Евгений Алексеевич, Еремяшев Вячеслав Евгеньевич, Аникеев Андрей Николаевич, Габова Алина Юрьевна, Александрович Сергей Николаевич

Статья научная

На основе простых исходных представлений получена модель, качественно соответствующая экспериментальным данным и описывающая изменения в структуре продуктов закалки силикатных, боратных и боросиликатных расплавов. Представленный набор уравнений, описывающих взаимодействие между структурными единицами, и значений констант позволяет на качественном уровне адекватно реальности моделировать структуру твёрдых оксидных сплавов Na 2O-SiO 2, Na 2O-B 2O 3 и применим к описанию системы Na 2O-B 2O 3-SiO 2 с любым соотношением [Na 2O]/[B 2O 3].

Бесплатно

Получение водорастворимого комплекса молибдена(VI) с нитрилотриуксусной кислотой и моноэтаноламином. Молекулярная структура гидрата триаммоний[триоксо(нитрилотриацетато)молибдата] (NH4)3[MoO3L]·H2O. Использование его раствора для повышения урожайности клевера лугового

Семенов В.В., Петров Б.И., Лазарев Н.М., Разов Е.Н., Шарутин В.В., Кодочилова Н.А.

Статья научная

Варьированием соотношений гептамолибдата аммония (ГМА), нитрилотриуксусной кислоты и 2-аминоэтанола получен концентрированный раствор комплекса молибдена, устойчивый при длительном хранении и не выделяющий твердого осадка. В водном растворе 2-аминоэтанол замещает аммонийные группы в гептамолибдате аммония, давая смешанные аммоний-аминиевые производные (NH4)n(NH3CH2CH2OH)6-n[Mo7O24], которые являются причиной неустойчивости раствора и выпадения осадка. Аммонийные катионы в молекуле ГМА могут быть полностью замещены на катионы 2-аминийэтанола при проведении реакции в водной среде с шестикратным молярным избытком 2-аминоэтанола с получением гексааминного производного (NH3CH2CH2OH)6[Mo7O24]. В тройной системе гептамолибдат аммония - нитрилотриуксусная кислота - 2-аминоэтанол происходит образование хорошо растворимого гидрата триаммоний [триоксо(нитрилотриацетато)молибдата] (NH4)3[MoO3L]·H2O, кристаллическая структура которого изучена методом рентгеноструктурного анализа. На примере клевера лугового показано, что полученный раствор агрономически более эффективен в сравнении с раствором комплекса молибдена с (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислотой. По данным РСА, в кристалле 1 присутствуют катионы аммония, молекулы гидратной воды и анионы триоксо(нитрилотриацетато)молибдата, в котором атомы молибдена имеют координацию искаженной квадратной бипирамиды с двумя атомами кислорода O=Mo групп и двумя атомами кислорода карбоксилатных лигандов в экваториальных положениях (2,024(5), 1,710(4) и 2,316(5), 2,436(5) Å). Аксиальный угол O(2)Mo(1)N(2) составляет 147,6(2)°. Аксиальные положения занимают атомы кислорода и азота (расстояния O(2)=Mo(1) и N(2)=Mo(1) равны 1,762(5) и 2,185(4) Å соответственно). Данные РСА: (1) [C6H20MoN4O10, M = 404,20; моноклинная сингония, пр. гр. P21/с; параметры ячейки: a = 8,002(12) Å, b = 19,82(2) Å, c = 9,931(12) Å; β = 109,48(5)°, V = 1485(3) Å3, Z = 4; r(выч.) = 1,808 г/см3; m = 0,939 мм-1; F(000) = 824,0; обл. сбора по 2q: 5,98-56,98°; -10 ≤ h ≤ 10, -25 ≤ k ≤ 25, -10 ≤ l ≤ 10; всего отражений 30512; независимых отражений 2958 (Rint = 0,0567); GOOF = 1,118; R-фактор 0,0493].

Бесплатно

Получение водорастворимых хелатных соединений железа(II) и их использование в качестве микроудобрений. Влияние промоторов растворимости на структуру урожая яровой пшеницы при некорневой подкормке

Семенов Владимир Викторович, Золотарева Наталья Вадимовна, Петров Борис Иванович, Лазарев Николай Михайлович, Сюбаева Анастасия Олеговна, Кодочилова Наталья Александровна, Гейгер Елена Юрьевна, Разов Евгений Николаевич

Статья научная

Микрокристаллический малорастворимый гидрат (1-гидроксиэтилиден)дифосфоната железа(II) FeH2L·H2O получен взаимодействием мелкодисперсного карбонильного или восстановленного железа(0) с (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислотой H4L. При взаимодействии с органическими аминами (моноэтаноламином, трис(гидроксиметил)аминометаном, 1,8-диамино-3,6-диоксооктаном, морфолином) FeH2L·H2O переходит в водорастворимую форму, давая аморфные аминиевые производные FeH2L·H2NCH2CH2OH, FeH2L·H2NC(CH2OH)3, FeH2L·H2NCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2NH2, FeH2L·HN(CH2CH2)2O. Растворы аминиевых соединений использовались для выяснения их влияния на структуру урожая яровой пшеницы при некорневой подкормке. Оценка эффективности некорневой подкормки хелатными соединениями железа на структуру урожая яровой пшеницы показала, что наибольшее влияние оказал морфолиниевый хелат железа FeH2L·HN(CH2CH2)2O - увеличение количества зерен в колосе до 45,1 шт. (контроль 38,8), массы зерна с растения - до 1,72 г (контроль 1,45) и массы колоса - до 2,18 г (контроль 1,90). Наиболее существенному изменению длины колоса способствовал вариант опыта с раствором моноэтаноламиниевого соединения FeH2L·H2NCH2CH2OH - увеличение на 0,57 см относительно контроля. Состав и структура гидрата (1-гидроксиэтилиден)дифосфоната железа(II) FeH2L·H2O и его аминиевых производных изучены методами ИК-спектроскопии, рентгеновского фазового анализа и сканирующей электронной микроскопии.

Бесплатно

Получение гексаферрита бария методом самовозгорания

Чернуха Александр Сергеевич, Зверева Анастасия Александровна, Зирник Глеб Михайлович, Пашнин Денис Рафаэлевич, Мустафина Карина Эльвировна, Беляев Игорь Евгеньевич, Дюкова Ольга Вадимовна, Артюкова Мария Владимировна, Малв Егор Викторович, Живулин Владимир Евгеньевич, Мосунова Татьяна Владимировна, Винник Денис Александрович

Статья научная

До настоящего времени керамический метод остается наиболее распространенным для получения сложных оксидов. В рамках данного подхода порошки оксидов и карбонатов требуемых металлов после тщательного перемешивания спекают на воздухе или в контролируемой атмосфере. Однако он имеет ряд недостатков. Наиболее значимый из них - необходимость достижения высоких температур синтеза, что приводит к увеличению размера частиц. Кроме того, в силу последнего обстоятельства, получаемые материалы обладают низким значением удельной поверхности, что делает невозможным их применение в качестве каталитических материалов. Вместе с тем, основные достоинства данного метода: дешевизна и доступность исходных реагентов, отсутствие необходимости использования растворителей, простота методики и широкий спектр получаемых материалов. Представлены результаты получения гексаферрита бария BaFe12O19 методом самовозгорания (self-combustion method). В ходе синтеза готовился раствор нитратов соответствующих металлов с лимонной кислотой. После нейтрализации и упаривания раствора, полученная масса нагревалась в муфельной печи для проведения процесса самовозгорания и удаления остаточного углерода. Финальное спекание проводилось в трубчатой печи с прецизионным регулятором температуры. Полученные образцы исследовались методами порошковой дифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа. Установлено, что метод самовозгорания позволяет получить гомогенный гексаферрит бария при более низкой температуре (на 200 °С) по сравнению с классическим керамическим методом. Для синтезированного BaFe12O19 параметры структуры составляют a = 5,891 Å, c = 23,215 Å, V = 697,6 Å3. Опробованный метод даёт возможность получения перспективных оксидных материалов с развитой поверхностью в более мягких условиях, а также проводить легирование оксидов легколетучими элементами. Ключевые слова: гексаферрит бария, BaFe12O19, метод самовозгорания.

Бесплатно

Получение гранулированного науглероживателя

Малютина Елена Михайловна, Дыскина Бария Шакировна

Статья научная

Предложена технология изготовления гранулированного науглероживателя на основе графитированных или обожженных пылевидных отходов электродного производства с использованием в качестве связующего раствора поливинилового спирта (ПВС). Оптимальное соотношение пыли и связующего 70 : 30 мас. %. Получен малозольный, малосернистый карбюризатор с размерами гранул более 0,5 мм.

Бесплатно

Получение и свойства аминиевых солей (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислоты

Семенов Владимир Викторович

Статья научная

Представлен обзор методов получения и свойств аминиевых солей (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислоты. (1-Гидроксиэтилиден)дифосфоновая кислота с моноэтаноламином образует кристаллическое соединение, которое по данным элементного анализа и РСА представляет собой тройную C(CH3)(OH)[P(O)O-NH3+CH2CH2OH]3[P(O)(OH)] аминную соль. Характерной особенностью производных (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислоты и трис(гидроксиметил)аминометана является образование стекловидных и смолообразных продуктов. Их состав Н4L∙4NH2C(CH2OH)3 соответствует 4 молекулам основания на 1 молекулу четырехосновной кислоты. Присоединение 4 молекул первичного амина происходит как при соотношении исходных реагентов 1 : 4, так и 1 : 3. Полимерное строение и наличие сильных водородных связей в соединении Н4L∙4NH2C(CH2OH)3 приводят к его очень малой растворимости в органических средах и хорошей растворимости в воде. Растворимость Н4L∙4NH2C(CH2OH)3 в метаноле составляет 1,8 г в 100 мл. Взаимодействие (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислоты с парааминобензойной кислотой приводит к образованию бис(4-карбоксифениламиний)(1-гидроксиэтилиден)дифосфоната C(CH3)(OH)[P(O)(OH)O-NH3+C6H4С(О)ОН]2. В кристалле это соединение состоит из аниона дважды депротонированной (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислоты C(CH3)(OH)[P(OH)(O)O-]2 и двух аминных катионов NH3+C6H4С(О)ОН. Четырехосновная кислота связывает 3 молекулы морфолина, давая трис(морфолиний)(1-гидроксиэтилиден)дифосфонат H4L·3HN(CH2CH2)2O в виде порошка белого цвета, хорошо растворяющегося в воде, метиловом и этиловом спиртах. Твердый комплекс морфолина с (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислотой не кристаллизуется из различных растворителей, что может быть вызвано олигомерной формой морфолина, входящего в молекулу комплекса с H4L.

Бесплатно

Получение коллоидного раствора наночастиц меди с использованием катионного поверхностно-активного вещества

Беглецова Надежда Николаевна, Селифонова Екатерина Игоревна, Захаревич Андрей Михайлович, Чернова Римма Кузьминична, Глуховской Евгений Геннадьевич

Статья научная

Разработана методика химического синтеза наночастиц меди в мицеллах поверхностно-активного вещества (ПАВ) катионного типа - цетилпиридиния хлорида (ЦПХ), выступающего в роли стабилизатора. За счет варьирования объемов восстановителя гидразина при фиксированном значении pH реакционной среды найдены оптимальные условия синтеза наночастиц меди с размером в пределах 40-280 нм. Полученные наночастицы меди представляют интерес для использования в таких областях, как электроника и химия. Синтезированные наночастицы меди охарактеризованы с помощью методов сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) и спектрофотометрии.

Бесплатно

Получение малоизнашиваемых платинированных титановых анодов

Лебедь Андрей Борисович, Шполтакова Ирина Александровна, Мальцев Геннадий Иванович, Воронцова Татьяна Евгеньевна

Статья научная

Рассмотрен способ изготовления малоизнашиваемых анодов из полупродуктов производства концентрата металлов платиновой группы посредством платинирования титановых матриц, удовлетворяющих условиям протекания электродных процессов в азотнокислых электролитах при электроэкстракции серебра в технологии аффинажа.

Бесплатно

Получение порошковых углеродных композитных наноматериалов термическим разложением ароматических карбоксилатов Fe (III)

Толстогузов Д.С., Жеребцов Д.А., Тарасов А.М., Паладий М.А.

Статья научная

В статье рассматриваются основные способы получения углеродных композитных наноматериалов и выделяется метод термолиза как один из основных методов. Для понимания сущности процессов термического разложения как метода синтеза углеродных наноматериалов были рассмотрены ароматические карбоксилаты железа (III). Это 8-гидроксихинолинат, бензоат, салицилат, фталат, п-аминобензоат железа (III). В статье подробно рассматривается методика синтеза этих карбоксилатов железа (III) в простых условиях. Процесс термического разложения проводился в двух средах (воздушная как окислительная и аргоновая как нейтральная) для сравнения получаемых продуктов. Для подробного изучения процессов разложения карбоксилатов железа (III) использовались методы термического анализа (ТГ и ДСК) на синхронном термоанализаторе Netzsch 449 Jupiter. Для изучения морфологии и состава продуктов применялись методы рентгенофазового анализа, оптической и сканирующей электронной микроскопии и рентгенофлуоресцентного микроанализа. Использовались приборы: рентгеновский дифрактометр Rigaku Ultima IV и сканирующий электронный микроскоп с приставкой элементного микроанализа Jeol JSM-7001F. По полученным результатам были рассчитаны предполагаемые формулы исходных карбоксилатов железа (III). Также были предложены механизмы процессов, протекающих при термическом разложении ароматических карбоксилатов железа (III). Для более точного определения состава продуктов синтеза карбоксилатов железа (III) и более точного описания процессов термического разложения этих солей также были подвергнуты термическому разложению и соответствующие ароматические карбоновые кислоты. В приложении к статье находятся данные для более точной интерпретации результатов и более подробного описания процессов термического разложения.

Бесплатно

Получение стеклоуглеродных микросфер для электрохимического анализа

Матвеев К.В., Бежин В.К., Гейнц Н.С., Жеребцов Д.А.

Статья научная

В статье рассмотрена новая методика получения стеклоуглеродных микросфер в растворах, содержащих фурфуриловый спирт, этиленгликоль, изооктилфенолдекаэтиленгликоль (ОП-10) и серную кислоту, приведена морфология микросфер, а также результаты их электрохимического тестирования в растворе 0,1 M KCl, 0,005 M K3[Fe(CN)6], 0,005 M K4[Fe(CN)6. С помощью бесконтактного термометра была установлена зависимость между температурой раствора в процессе синтеза (выделяющейся в ходе теплотой реакции поликонденсации) и объемом добавляемой кислоты. Полученные в растворе полимерные микросферы отмывались, сушились и прокаливались при температуре 900 °С. Полученные материалы исследовались методами сканирующей электронной микроскопии, рентгенофлуоресцентного элементного анализа. Элементный анализ показал, что материалы содержат около 98 % углерода, а также менее 2 % калия, меди, кислорода, серы и железа. Сканирующая электронная микроскопия показала, что микросферы имеют правильную сферическую форму, развитую поверхность и диаметр от 0,5 до 10 мкм. На основании данных о характерных размерах микросфер, определенных методом динамического рассеяния света, были построены зависимости их размеров от соотношения реагентов при синтезе. На основе микросфер готовили пасту для электрода с массовым соотношением микросферы : вакуумное масло = 80 : 10. Данную смесь перемешивали до однородной пасты и набивали в трубчатый электрод диаметром 3 мм. Методом циклической вольтамперометрии определены значения пикового тока и пикового потенциала электрода с чистыми микросферами, а для лучшего образца - еще и с добавлением гексаферрита бария как электрохимического катализатора. Из девятнадцати исследованных растворов для синтеза наиболее перспективным является раствор, содержащий 100 мл этиленгликоля, 5 мл фурфурилового спирта, 5 мл ОП-10, 50 мл серной кислоты.

Бесплатно

Получение ферритовой керамики BaFe(11,9-х)Mn0,1TixO19 методом твердофазной реакции

Павлова Ксения Петровна, Живулин Владимир Евгеньевич, Солизода Иброхими Ашурали, Пунда Александр Юрьевич, Стариков Андрей Юрьевич, Шерстюк Дарья Петровна, Винник Денис Александрович

Статья научная

Гексаферрит бария - один из таких материалов, который нашел применение в области электроники, энергетики. Важны его особые магнитные свойства: высокая коэрцитивная сила, магнитная проницаемость и т. д. В последнее время к блочной структуре этого материала проявлен большой интерес со стороны научного сообщества, что выражено в высокой публикационной активности. Однако до сих пор не представлен исчерпывающий обзор структуры и свойств замещённого марганцем и титаном гексаферрита бария. Именно эти легирующие элементы, согласно теоретическим обоснованиям, должны в значительной мере модифицировать кристаллическую решётку и свойства исследуемого объекта. В данной работе объектом исследования являются ферритные материалы со структурой магнетоплюмбита. Целью исследования является получение замещённого феррита состава BaFe(11,9-x)Mn0,1TixO19, где x = 0,1; 0,5 и 1. В ходе исследования была отработана технология получения исследуемого вещества методом твердофазного синтеза. Показано, что оптимальная температура синтеза составляет 1400 °С при выдержке 5 часов. Контроль химического состава осуществляли с помощью сканирующей электронной микроскопии с функцией микроанализа. Также было определено, что полученные керамические образцы имеют большое количество микропор, средний размер которых лежит в диапазоне 5-50 мкм. Оценка параметров элементарной ячейки синтезируемого вещества проведена с помощью рентгеноструктурного анализа. Выявлена немонотонность изменения параметров элементарной ячейки. Установлена корреляция в изменении температуры Кюри с увеличением концентрации легирующих элементов методом дифференциальной сканирующей калориметрии.

Бесплатно

Получение, структура и фотокаталитические свойства органо-неорганического нанокомпозита, содержащего полититаноксид и наночастицы серебра

Саломатина Евгения Владимировна, Шарова Анастасия Юрьевна, Смирнова Лариса Александровна

Статья научная

Проведено комплексное исследование поликонденсационно-полимеризационного процесса получения органо-неорганических сополимеров из Ti(OPri)4 и гидроксиэтилметакрилата и в присутствии AgNO3, методами диэлектрической спектроскопии и калориметрии. Скорости процессов зависят от состава исходной реакционной смеси. При УФ-облучении образцов получены полимерные нанокомпозиты, содержащие наночастицы серебра размером от 4 до 12 нм. Условия синтеза оказывают существенное влияние на структуру неорганических цепей в полимерной органической матрице. Нанокомпозиты проявляют фотокаталитическую активность в реакции разложения метиленового оранжевого при УФ-облучении.

Бесплатно