Статьи журнала - Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия

Оценка степени заполнения координационной сферы атома металла в Дикарбоксилатах триарилсурьмы и 2-оксо-бис[(карбоксилато)триарилсурьме]

Ефремов А.Н., Шарутин В.В., Шарутина О.К.

Статья научная

На основании данных рентгеноструктурного анализа сорока дикарбоксилатов триарилсурьмы и семи μ2-оксо-бис[(карбоксилато)триарилсурьмы] впервые была проведена количественная оценка степени заполнения координационной сферы атома металла в модели телесных углов лигандов для выявления взаимосвязи степени заполнения координационного пространства (G-параметр) с наличием внутримолекулярных взаимодействий, приводящих к искажению геометрических характеристик молекул. G-параметр (%) для молекул дикарбоксилатов триарилсурьмы варьирует в пределах 80,19-94,90 %. Наиболее характерны значения G-параметра от 86 до 88,5 %. Максимально насыщенные координационные сферы центрального атома (более 90 %) обнаружены для соединений, содержащих метоксигруппы в арильных лигандах, которые координируют на атом сурьмы атомами кислорода. Высокие значения G-параметра (89,41-91,34 %) имеют структуры в которых насыщение координационной сферы обусловлено сильными невалентными взаимодействиями Sb⋅⋅⋅O(=С) (2,543(1)-2,856(6) Å). Стерическая перегруженность приводит к искажению геометрических характеристик молекул, в частности к увеличению одного из экваториальных углов CSbC до 159,3(1)º. В соединениях общей формулы [Ar3SbOC(O)R]2О параметр G варьирует в пределах 86,95-91,05 %, что на 2-4 % больше, чем в дикарбоксилатах триарилсурьмы с аналогичными карбоксилатными лигандами. Параметр G для молекул с линейным строением центрального фрагмента Sb-O-Sb в среднем меньше, чем с угловым. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1821409 (1), 1979844 (2), 1980334 (3), 2121388 (4), 850119 (5), 2089436 (6), 2127828 (7), 1573780 (8), 1573014 (9), 1573486 (10),1883064 (11),1883072 (12), 2055551 (13), 1883065 (14), 1883074 (15), 1573983 (16), 1031560 (17), 2055594 (18), 1015668 (19), 1010868 (20), 1919919 (21), 1880056 (22), 1884115 (23), 1462857 (24), 1576023 (25), 1478437 (26), 1576022 (27), 1457885 (28), 1457894 (29), 1576967 (30), 2178731 (31), 1462849 (32), 2045964 (33), 2060290 (34), 2074511 (35), 2048157 (36), 2041587 (37), 2055804 (38), 2051941 (39), 2077192 (40), 1840588 (41), 2217059 (42), 2225642 (43), 2233180 (44), 2233088 (45), 1841803 (46), 1840585 (47); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Бесплатно

Оценка степени заполнения координационной сферы атома металла в молекулах диароксидов триарилсурьмы и μ2-оксо-бис[(ароксо)триарилсурьмы]

Ефремов А.Н., Шарутин В.В., Шарутина О.К.

Статья научная

На основании данных рентгеноструктурного анализа монокристаллов двадцати одного диароксида триарилсурьмы и одиннадцати μ2-оксо-бис[(ароксо)триарилсурьмы] впервые была проведена количественная оценка степени заполнения координационной сферы атома металла в модели телесных углов лигандов для выявления взаимосвязи степени заполнения координационного пространства (G-параметр) с наличием внутримолекулярных взаимодействий, приводящих к искажению геометрических характеристик молекул. G-параметр (%) для молекул диароксидов триарилсурьмы варьирует в пределах 83,96–89,97 %, что свидетельствует о том, что координационная сфера центрального атома является стерически насыщенной. Максимальные значения параметра G (88 и 90 %) наблюдаются в молекулах, в которых имеют место внутримолекулярные π···π-взаимодействия ароматических колец арильного и ароксидных лигандов. Большое значение G-параметра (89,54 %) в структуре бис(2,4,6-трибромфеноксида) трис(пара-толил)сурьмы обусловлено, очевидно, большим стерическим объемом ароксидных лигандов. В соединениях общей формулы (Ar3SbOAr)2О параметр G варьирует в пределах 87,93–96,14 % что на 2–4 % больше, чем в диароксидах триарилсурьмы. Наибольшие значения G-параметра соответствуют соединениям, в которых наблюдаются внутримолекулярные контакты Sb···OMe (94,03–96,14 %) или присутствуют объемные ароксидные лиганды (90,68¬–92,09 %). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2179019 (1), 1476218 (2), 2217062 (3), 1474591 (4), 1483785 (5), 2082753 (6), 1982326 (7), 1470829 (8), 1060629 (9), 1060381 (10), 1474589 (11), 1470476 (12), 1472954 (13), 1971836 (14), 1047500 (15), 1048172 (16), 1048212 (17), 1062337 (18), 1473422 (19), 1473384 (20), 2205070 (21), 1890704 (22), 1976209 (23), 1465099 (24), 1890706 (25), 1060994 (26), 2178725 (27), 1465132 (28), 2064392 (29), 1986167 (30), 1471841 (31), 1064064 (32); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Бесплатно

Оценка стойкости углеродистых и низколегированных сталей к бактериальной коррозии

Костицына Ирина Валерьевна, Паршуков Владимир Павлович, Бирюков Александр Игоревич, Тюрин Александр Георгиевич

Статья научная

Методами гравиметрии и потенциометрии оценена стойкость сталей 32Г2, 26ХМФА-2, 15Х5М, применяющихся для изготовления насосно-компрессорных труб, к бактериальной коррозии под действием сульфат-восстанавливающих бактерий (СВБ). Установлено положительное влияние добавок хрома (1 мас. %) на стойкость к данному виду бактериальной коррозии.

Бесплатно

Очистка сточных вод от фенола: технологии и перспективы

Шинкарук Н.А., Ницкая С.Г.

Статья обзорная

Действующим законодательством при сбросе сточных вод в водоемы предусматриваются жесткие нормативы по остаточным концентрациям загрязняющих веществ. Проблема очистки сточных вод от фенолсодержащих соединений является одной из актуальных и требует разработки новых эффективных, экологичных и экономичных способов. Условия образования сточных вод по химическому составу отличаются большим разнообразием, что предполагает применение определенных технологических условий очистки, учитывающих не только сложность компонентного состава стоков, но и наличие сопутствующих веществ, которые в большинстве случаев не рассматриваются в полном объеме. Диапазон концентраций фенолов различных производств меняется в значительных пределах. В настоящее время существуют различные методы очистки фенолсодержащих стоков. При выборе метода удаления фенола и его производных необходимо определить состав сопутствующих загрязнений, и на основании требований, которые устанавливаются к качеству очищенных стоков, принять метод очистки. В настоящее время разработка оптимальных решений очистки фенолсодержащих стоков с учетом последующего использования очищенных вод является приоритетным направлением. Применяемые методы очистки фенола можно условно разделить на две группы: методы разделения и методы деструкции. Биологическая очистка применяется преимущественно на стадии доочистки при достаточно низких концентрациях фенола, ограничения для биологической очистки стоков связаны с биоразлагаемостью загрязняющих веществ и присутствием в составе сточной воды веществ, ингибирующих рост микроорганизмов. Одним из направлений перспективных способов деструкции органических загрязнителей отмечается фотокаталитическое окисление с применением достаточно широкого круга материалов в качестве фотокатализаторов. Систематизированы и описаны основные методы очистки сточных вод от фенолов и его производных. Основное внимание уделено наиболее эффективным способам деструкции фенола, таким как фотокаталитическое окисление, электрохимическое окисление и биохимическая очистка.

Бесплатно

Пентафенилсурьма и пентафенилвисмут как фенилирующие агенты в реакциях с органическими соединениями элементов (обзор)

Шарутин Владимир Викторович, Шарутина Ольга Константиновна

Статья научная

Представлены результаты по фенилированию органических производных элементов пентафенильными соединениями сурьмы и висмута. Большое внимание уделено реакциям перераспределения лигандов с участием производных сурьмы (V) и висмута (V) общей формулы Ph 3EX 2 (E = Sb, Bi; X - электроотрицательный лиганд). Обсуждено влияние условий проведения реакций на строение и выход целевого продукта.

Бесплатно

Переэтерификация 3-аминопропилтриэтоксисилана трифенилсиланолом

Владимир Викторович Семёнов

Статья научная

Показано, что трифенилсиланол способен заместить одну или две этоксигруппы в 3-аминопропилтриэтоксисилане. 3 Аминопропил(трифенилсилокси)(диэтокси)силан (Ph3SiO)(EtO)2Si-CH2CH2CH2-NH2 и 3 аминопропилбис(трифенилсилокси)(этокси)силан (Ph3SiO)2(EtO)Si-CH2CH2CH2-NH2 получены с выходами 56 и 27 %. 3 Аминопропил(трифенилсилокси)(диэтокси)силан не подвергается гидролизу водой в диоксане. Добавление катализатора Bu4NF приводит к образованию 3 аминопропил(трифенилсилокси)(дигидрокси)силана (Ph3SiO)(HO)2SiCH2CH2CH2NH2 и продукта его конденсации до полимера HO[(Ph3SiO)Si(CH2CH2CH2NH2)O]nH. Соединения охарактеризованы методами элементного анализа, ИК и ЯМР спектроскопии.

Бесплатно

Пероксидное окисление триметилсурьмы в присутствии пропеновой и 2-метилпропеновой кислот

Гущин Алексей Владимирович, Лаханина Елизавета Андреевна, Андреев Павел Валерьевич

Статья научная

В результате взаимодействия триметилсурьмы и 2-метилпропеновой кислоты в присутствии гидропероксида третичного бутила получен бис(2-метилпропеноат) триметилсурьмы Me3Sb(O2CCМе=CH2)2, который подтвержден данными элементного анализа, ИК, 1Н и 13С-ЯМР спектроскопии, хромато-масс-спектрометрии. Выход продукта 50 %, кроме этого получается полимер данного соединения. В случае замены 2-метилпропеновой кислоты на пропеновую образуется только полимерный пропеноат триметилсурьмы.

Бесплатно

Повышение эффективности процесса электролитического хромирования

Груба Оксана Николаевна, Векессер Наталья Александровна

Статья научная

Проблема повышения надежности и долговечности машин, механизмов и приборов - общая для всех областей техники. Эта проблема может быть решена нанесением износостойких покрытий и сплавов на основе хрома. Метод электрохимического хромирования обладает рядом существенных недостатков: низкий выход по току хрома; самая низкая среди гальванических процессов рассеивающая способность; высокая энергоемкость; наличие высоких внутренних напряжений хромовых покрытий; наводороживание осадков хрома и сплава основы. Поэтому в настоящее время проводится большое количество исследований, направленных интенсификацию процессов хромирования. Данная работа направлена на изучение возможностей оптимизации процесса хромирования путем изменения состава электролита. Проведена классификация используемых в настоящее время электролитов хромирования по следующим параметрам: состав электролита, условия проведения процесса, катодный выход по току и качество, получаемых покрытий. На основании проведенных авторами экспериментальных исследований показана возможность интенсификации процесса электролитического хромирования из водных растворов за счет изменения состава электролита. Изучено влияние ряда анионов ( SO42- , SiF62- , Cl- , F- , NH2SO3- , PO43- , IO3- , I2O74- ) на качество осадков и выход по току. Предложены способы усовершенствования наиболее популярных универсальных электролитов.

Бесплатно

Погрешности линейной аппроксимации в прямой ионометрии

Голованов Владимир Иванович

Статья научная

Предложены способы исследования систематических погрешностей химического анализа при аппроксимации нелинейной электродной функции уравнением линейной регрессии. Показано, что наиболее эффективным способом избежать введения поправок в результаты ионометрии является использование в качестве измерительной функции обобщенного уравнения Никольского.

Бесплатно

Подходы к Физико-химическому моделированию скоростей изменения дефектов в полидиметилсилоксановых материалах

Сафонов В.И., Прокудин А.В., Дзюба М.А., Барташевич Е.В.

Статья научная

Предложен новый подход, позволяющий производить анализ эффективности самовосстановления прозрачных полидиметилсилоксановых полимерных материалов с дефектами в виде пузырьков, возникающих после электрического пробоя малой мощности. Реологические характеристики исследуемых образцов должны быть близки к аморфным гелеобразным материалам, обладающим довольно высокой прозрачностью. Проведено имитационное моделирование процесса исчезновения дефекта в виде пузырька, учитывающее растворение газов (водорода, кислорода, азота, моноксида углерода) в образце и воздействие на границу дефекта сил поверхностного натяжения; построены физико-химические модели, описывающие скорость изменения геометрических характеристик дефектов. Показано, что при малых размерах образца водород и моноксид углерода, которые могут выделяться в результате электрического пробоя, быстро замещаются азотом и кислородом, растворенным в образце из-за контакта с атмосферой. Установлено, что эффективное самовосстановлению полидиметилсилоксанового образца после электрического пробоя малой мощности возможно только при одновременном действии как поверхностного натяжения, так и хорошей растворимости газов, которые могут присутствовать или образовываться в полимерном материале. На основании имитационной модели предложен метод анализа эффективности самовосстановления сплошности среды полимерного материала. Метод основан на сравнении скорости изменения формы и объема дефектов в виде пузырьков после электрического пробоя и скорости изменения дефектов механического происхождения. Данную информацию можно получать в результате анализа фотографий дефектов, сделанных в проходящем свете через дефект. Механическая природа дефектов используется в качестве реперного уровня, относительно которого можно анализировать воздействие электрического пробоя. Рассмотренный метод позволяет просто выполнять прямые измерения динамики изменения дефекта и поэтому особенно эффективен при сборе статистических данных о самовосстановлении прозрачных аморфных материалов.

Бесплатно

Подходы к количественному моделированию структуры щелочных боросиликатных систем

Трофимов Евгений Алексеевич, Еремяшев Вячеслав Евгеньевич, Аникеев Андрей Николаевич, Габова Алина Юрьевна, Александрович Сергей Николаевич

Статья научная

На основе простых исходных представлений получена модель, качественно соответствующая экспериментальным данным и описывающая изменения в структуре продуктов закалки силикатных, боратных и боросиликатных расплавов. Представленный набор уравнений, описывающих взаимодействие между структурными единицами, и значений констант позволяет на качественном уровне адекватно реальности моделировать структуру твёрдых оксидных сплавов Na 2O-SiO 2, Na 2O-B 2O 3 и применим к описанию системы Na 2O-B 2O 3-SiO 2 с любым соотношением [Na 2O]/[B 2O 3].

Бесплатно

Получение водорастворимого комплекса молибдена(VI) с нитрилотриуксусной кислотой и моноэтаноламином. Молекулярная структура гидрата триаммоний[триоксо(нитрилотриацетато)молибдата] (NH4)3[MoO3L]·H2O. Использование его раствора для повышения урожайности клевера лугового

Семенов В.В., Петров Б.И., Лазарев Н.М., Разов Е.Н., Шарутин В.В., Кодочилова Н.А.

Статья научная

Варьированием соотношений гептамолибдата аммония (ГМА), нитрилотриуксусной кислоты и 2-аминоэтанола получен концентрированный раствор комплекса молибдена, устойчивый при длительном хранении и не выделяющий твердого осадка. В водном растворе 2-аминоэтанол замещает аммонийные группы в гептамолибдате аммония, давая смешанные аммоний-аминиевые производные (NH4)n(NH3CH2CH2OH)6-n[Mo7O24], которые являются причиной неустойчивости раствора и выпадения осадка. Аммонийные катионы в молекуле ГМА могут быть полностью замещены на катионы 2-аминийэтанола при проведении реакции в водной среде с шестикратным молярным избытком 2-аминоэтанола с получением гексааминного производного (NH3CH2CH2OH)6[Mo7O24]. В тройной системе гептамолибдат аммония - нитрилотриуксусная кислота - 2-аминоэтанол происходит образование хорошо растворимого гидрата триаммоний [триоксо(нитрилотриацетато)молибдата] (NH4)3[MoO3L]·H2O, кристаллическая структура которого изучена методом рентгеноструктурного анализа. На примере клевера лугового показано, что полученный раствор агрономически более эффективен в сравнении с раствором комплекса молибдена с (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислотой. По данным РСА, в кристалле 1 присутствуют катионы аммония, молекулы гидратной воды и анионы триоксо(нитрилотриацетато)молибдата, в котором атомы молибдена имеют координацию искаженной квадратной бипирамиды с двумя атомами кислорода O=Mo групп и двумя атомами кислорода карбоксилатных лигандов в экваториальных положениях (2,024(5), 1,710(4) и 2,316(5), 2,436(5) Å). Аксиальный угол O(2)Mo(1)N(2) составляет 147,6(2)°. Аксиальные положения занимают атомы кислорода и азота (расстояния O(2)=Mo(1) и N(2)=Mo(1) равны 1,762(5) и 2,185(4) Å соответственно). Данные РСА: (1) [C6H20MoN4O10, M = 404,20; моноклинная сингония, пр. гр. P21/с; параметры ячейки: a = 8,002(12) Å, b = 19,82(2) Å, c = 9,931(12) Å; β = 109,48(5)°, V = 1485(3) Å3, Z = 4; r(выч.) = 1,808 г/см3; m = 0,939 мм-1; F(000) = 824,0; обл. сбора по 2q: 5,98-56,98°; -10 ≤ h ≤ 10, -25 ≤ k ≤ 25, -10 ≤ l ≤ 10; всего отражений 30512; независимых отражений 2958 (Rint = 0,0567); GOOF = 1,118; R-фактор 0,0493].

Бесплатно

Получение водорастворимых (1-гидроксиэтилиден)дифосфонатов марганца(II)

Семенов В.В., Петров Б.И., Лазарев Н.М.

Статья научная

Предложены два способа получения водорастворимых координационных соединений марганца(II) из MnSO4, (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислоты H4L и моноэтаноламина. Первый заключается в осаждении из водного раствора MnSO4 карбоната марганца и превращении его в трудно растворимый (1-гидроксиэтилиден)дифосфонат H2MnL·3Н2О добавлением H4L. Последующая реакция с моноэтаноламином приводит к получению хорошо растворимого бис(моноэтаноламиний) (1-гидроксиэтилиден)дифосфоната марганца(II) дигидрата (H3NCH2CH2OH)2MnL·2Н2О. Во втором способе к раствору сульфата марганца и ОЭДФ прибавляется моноэтаноламин. Образующаяся при этом смесь (1-гидроксиэтилиден)дифосфоната марганца(II) (H3NCH2CH2OH)2MnL с бис(моноэтаноламиний)сульфатом (H3NCH2CH2OH)2SO4 образует устойчивый при хранении крепкий раствор. Углекислый газ, выделяющийся в реакции карбоната марганца с ОЭДФ, понижает реакционную способность моноэтаноламина в результате образования комплекса с углекислотой HOCH2CH2NHCOO-+NH3CH2CH2OH, что приводит к ингибированию взаимодействия (1-гидроксиэтилиден)дифосфоната H2MnL·3Н2О с моноэтаноламином. Нагревание и перемешивание реакционной смеси, полученной при взаимодействии карбоната марганца с ОЭДФ, в течение 1 ч вызывает удаление углекислого газа, вследствие чего последующее прибавление водного раствора моноэтаноламина приводит к образованию прозрачного раствора бис(моноэтаноламиний) (1-гидроксиэтилиден)дифосфоната марганца(II) дигидрата (H3NCH2CH2OH)2MnL·2Н2О. Ингибирование реакции моноэтаноламином таким образом исключается. Сделанная попытка использовать вместо моноэтаноламина водный раствор аммиака не привела к успеху. В реакции сульфата марганца(II) с тетрааммониевой солью ОЭДФ был получен труднорастворимый продукт состава 2(NH4)HMnL·H2MnL. Исследовано термическое поведение полученных соединений в температурном диапазоне 25-640 °С.

Бесплатно

Получение водорастворимых хелатных соединений железа(II) и их использование в качестве микроудобрений. Влияние промоторов растворимости на структуру урожая яровой пшеницы при некорневой подкормке

Семенов Владимир Викторович, Золотарева Наталья Вадимовна, Петров Борис Иванович, Лазарев Николай Михайлович, Сюбаева Анастасия Олеговна, Кодочилова Наталья Александровна, Гейгер Елена Юрьевна, Разов Евгений Николаевич

Статья научная

Микрокристаллический малорастворимый гидрат (1-гидроксиэтилиден)дифосфоната железа(II) FeH2L·H2O получен взаимодействием мелкодисперсного карбонильного или восстановленного железа(0) с (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислотой H4L. При взаимодействии с органическими аминами (моноэтаноламином, трис(гидроксиметил)аминометаном, 1,8-диамино-3,6-диоксооктаном, морфолином) FeH2L·H2O переходит в водорастворимую форму, давая аморфные аминиевые производные FeH2L·H2NCH2CH2OH, FeH2L·H2NC(CH2OH)3, FeH2L·H2NCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2NH2, FeH2L·HN(CH2CH2)2O. Растворы аминиевых соединений использовались для выяснения их влияния на структуру урожая яровой пшеницы при некорневой подкормке. Оценка эффективности некорневой подкормки хелатными соединениями железа на структуру урожая яровой пшеницы показала, что наибольшее влияние оказал морфолиниевый хелат железа FeH2L·HN(CH2CH2)2O - увеличение количества зерен в колосе до 45,1 шт. (контроль 38,8), массы зерна с растения - до 1,72 г (контроль 1,45) и массы колоса - до 2,18 г (контроль 1,90). Наиболее существенному изменению длины колоса способствовал вариант опыта с раствором моноэтаноламиниевого соединения FeH2L·H2NCH2CH2OH - увеличение на 0,57 см относительно контроля. Состав и структура гидрата (1-гидроксиэтилиден)дифосфоната железа(II) FeH2L·H2O и его аминиевых производных изучены методами ИК-спектроскопии, рентгеновского фазового анализа и сканирующей электронной микроскопии.

Бесплатно

Получение гексаферрита бария методом самовозгорания

Чернуха Александр Сергеевич, Зверева Анастасия Александровна, Зирник Глеб Михайлович, Пашнин Денис Рафаэлевич, Мустафина Карина Эльвировна, Беляев Игорь Евгеньевич, Дюкова Ольга Вадимовна, Артюкова Мария Владимировна, Малв Егор Викторович, Живулин Владимир Евгеньевич, Мосунова Татьяна Владимировна, Винник Денис Александрович

Статья научная

До настоящего времени керамический метод остается наиболее распространенным для получения сложных оксидов. В рамках данного подхода порошки оксидов и карбонатов требуемых металлов после тщательного перемешивания спекают на воздухе или в контролируемой атмосфере. Однако он имеет ряд недостатков. Наиболее значимый из них - необходимость достижения высоких температур синтеза, что приводит к увеличению размера частиц. Кроме того, в силу последнего обстоятельства, получаемые материалы обладают низким значением удельной поверхности, что делает невозможным их применение в качестве каталитических материалов. Вместе с тем, основные достоинства данного метода: дешевизна и доступность исходных реагентов, отсутствие необходимости использования растворителей, простота методики и широкий спектр получаемых материалов. Представлены результаты получения гексаферрита бария BaFe12O19 методом самовозгорания (self-combustion method). В ходе синтеза готовился раствор нитратов соответствующих металлов с лимонной кислотой. После нейтрализации и упаривания раствора, полученная масса нагревалась в муфельной печи для проведения процесса самовозгорания и удаления остаточного углерода. Финальное спекание проводилось в трубчатой печи с прецизионным регулятором температуры. Полученные образцы исследовались методами порошковой дифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа. Установлено, что метод самовозгорания позволяет получить гомогенный гексаферрит бария при более низкой температуре (на 200 °С) по сравнению с классическим керамическим методом. Для синтезированного BaFe12O19 параметры структуры составляют a = 5,891 Å, c = 23,215 Å, V = 697,6 Å3. Опробованный метод даёт возможность получения перспективных оксидных материалов с развитой поверхностью в более мягких условиях, а также проводить легирование оксидов легколетучими элементами. Ключевые слова: гексаферрит бария, BaFe12O19, метод самовозгорания.

Бесплатно

Получение гранулированного науглероживателя

Малютина Елена Михайловна, Дыскина Бария Шакировна

Статья научная

Предложена технология изготовления гранулированного науглероживателя на основе графитированных или обожженных пылевидных отходов электродного производства с использованием в качестве связующего раствора поливинилового спирта (ПВС). Оптимальное соотношение пыли и связующего 70 : 30 мас. %. Получен малозольный, малосернистый карбюризатор с размерами гранул более 0,5 мм.

Бесплатно

Получение и свойства аминиевых солей (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислоты

Семенов Владимир Викторович

Статья научная

Представлен обзор методов получения и свойств аминиевых солей (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислоты. (1-Гидроксиэтилиден)дифосфоновая кислота с моноэтаноламином образует кристаллическое соединение, которое по данным элементного анализа и РСА представляет собой тройную C(CH3)(OH)[P(O)O-NH3+CH2CH2OH]3[P(O)(OH)] аминную соль. Характерной особенностью производных (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислоты и трис(гидроксиметил)аминометана является образование стекловидных и смолообразных продуктов. Их состав Н4L∙4NH2C(CH2OH)3 соответствует 4 молекулам основания на 1 молекулу четырехосновной кислоты. Присоединение 4 молекул первичного амина происходит как при соотношении исходных реагентов 1 : 4, так и 1 : 3. Полимерное строение и наличие сильных водородных связей в соединении Н4L∙4NH2C(CH2OH)3 приводят к его очень малой растворимости в органических средах и хорошей растворимости в воде. Растворимость Н4L∙4NH2C(CH2OH)3 в метаноле составляет 1,8 г в 100 мл. Взаимодействие (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислоты с парааминобензойной кислотой приводит к образованию бис(4-карбоксифениламиний)(1-гидроксиэтилиден)дифосфоната C(CH3)(OH)[P(O)(OH)O-NH3+C6H4С(О)ОН]2. В кристалле это соединение состоит из аниона дважды депротонированной (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислоты C(CH3)(OH)[P(OH)(O)O-]2 и двух аминных катионов NH3+C6H4С(О)ОН. Четырехосновная кислота связывает 3 молекулы морфолина, давая трис(морфолиний)(1-гидроксиэтилиден)дифосфонат H4L·3HN(CH2CH2)2O в виде порошка белого цвета, хорошо растворяющегося в воде, метиловом и этиловом спиртах. Твердый комплекс морфолина с (1-гидроксиэтилиден)дифосфоновой кислотой не кристаллизуется из различных растворителей, что может быть вызвано олигомерной формой морфолина, входящего в молекулу комплекса с H4L.

Бесплатно

Получение коллоидного раствора наночастиц меди с использованием катионного поверхностно-активного вещества

Беглецова Надежда Николаевна, Селифонова Екатерина Игоревна, Захаревич Андрей Михайлович, Чернова Римма Кузьминична, Глуховской Евгений Геннадьевич

Статья научная

Разработана методика химического синтеза наночастиц меди в мицеллах поверхностно-активного вещества (ПАВ) катионного типа - цетилпиридиния хлорида (ЦПХ), выступающего в роли стабилизатора. За счет варьирования объемов восстановителя гидразина при фиксированном значении pH реакционной среды найдены оптимальные условия синтеза наночастиц меди с размером в пределах 40-280 нм. Полученные наночастицы меди представляют интерес для использования в таких областях, как электроника и химия. Синтезированные наночастицы меди охарактеризованы с помощью методов сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) и спектрофотометрии.

Бесплатно

Получение малоизнашиваемых платинированных титановых анодов

Лебедь Андрей Борисович, Шполтакова Ирина Александровна, Мальцев Геннадий Иванович, Воронцова Татьяна Евгеньевна

Статья научная

Рассмотрен способ изготовления малоизнашиваемых анодов из полупродуктов производства концентрата металлов платиновой группы посредством платинирования титановых матриц, удовлетворяющих условиям протекания электродных процессов в азотнокислых электролитах при электроэкстракции серебра в технологии аффинажа.

Бесплатно

Получение порошковых углеродных композитных наноматериалов термическим разложением ароматических карбоксилатов Fe (III)

Толстогузов Д.С., Жеребцов Д.А., Тарасов А.М., Паладий М.А.

Статья научная

В статье рассматриваются основные способы получения углеродных композитных наноматериалов и выделяется метод термолиза как один из основных методов. Для понимания сущности процессов термического разложения как метода синтеза углеродных наноматериалов были рассмотрены ароматические карбоксилаты железа (III). Это 8-гидроксихинолинат, бензоат, салицилат, фталат, п-аминобензоат железа (III). В статье подробно рассматривается методика синтеза этих карбоксилатов железа (III) в простых условиях. Процесс термического разложения проводился в двух средах (воздушная как окислительная и аргоновая как нейтральная) для сравнения получаемых продуктов. Для подробного изучения процессов разложения карбоксилатов железа (III) использовались методы термического анализа (ТГ и ДСК) на синхронном термоанализаторе Netzsch 449 Jupiter. Для изучения морфологии и состава продуктов применялись методы рентгенофазового анализа, оптической и сканирующей электронной микроскопии и рентгенофлуоресцентного микроанализа. Использовались приборы: рентгеновский дифрактометр Rigaku Ultima IV и сканирующий электронный микроскоп с приставкой элементного микроанализа Jeol JSM-7001F. По полученным результатам были рассчитаны предполагаемые формулы исходных карбоксилатов железа (III). Также были предложены механизмы процессов, протекающих при термическом разложении ароматических карбоксилатов железа (III). Для более точного определения состава продуктов синтеза карбоксилатов железа (III) и более точного описания процессов термического разложения этих солей также были подвергнуты термическому разложению и соответствующие ароматические карбоновые кислоты. В приложении к статье находятся данные для более точной интерпретации результатов и более подробного описания процессов термического разложения.

Бесплатно