Статьи журнала - Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия

Все статьи: 514

Синтез, строение и применение арильных соединений висмута

Синтез, строение и применение арильных соединений висмута

Шарутин Владимир Викторович, Мосунова Татьяна Владимировна

Статья научная

На основе анализа литературы, опубликованной за период с конца XX века до начала XXI века, систематизированы и описаны методы получения, некоторые реакции, особенности строения органических соединений висмута и примеры их возможного использования. За последние 10 лет количество работ в области соединений висмута значительно возросло и их включение в настоящий обзор существенно увеличило бы объем настоящей статьи. Однако некоторые более поздние ссылки все-таки были представлены в обзоре из-за их особой важности. В 1950-1952 гг. нобелевским лауреатом Г. Виттигом были впервые получены пентафенильные соединения фосфора, мышьяка, сурьмы, висмута и изучены некоторые их реакции. С тех пор лишь немногие зарубежные ученые продолжали исследования Г. Виттига в области реакционной способности пентафенилвисмута, поскольку эксперимент синтеза был достаточно сложным и его воспроизведение для многих исследователей казалось непосильной задачей. Одним из авторов настоящей статьи в 1974 г. был впервые в России синтезирован пентафенилвисмут и опубликована серия работ по его реакционной способности. На опубликованные работы обратил внимание другой нобелевский лауреат - Д. Бартон, которого заинтересовали необычайно интересные результаты, полученные русскими химиками. В последние годы жизни Д. Бартон сконцентрировал свои усилия в направлении использования висмуторганических соединений в тонком органическом синтезе. Была опубликована серия замечательных работ, результаты которых позволяли химику номинироваться во второй раз на звание нобелевского лауреата по химии, но этого не произошло. Исследования реакционной способности пентафенилвисмута и его производных в настоящее время продолжаются в России только в Южно-Уральском государственном университете. Описанию современных достижений в области методов синтеза, в исследовании реакционной способности и особенностей строения соединений висмута будет посвящен следующий обзор.

Бесплатно

Синтез, строение и фотохимические свойства производных: (2-MeO-5-BrC6H3)3SbR2, R= OC(O)C6F5, ONCHC6H4Br-2, OSO2C6H4CH3-4

Синтез, строение и фотохимические свойства производных: (2-MeO-5-BrC6H3)3SbR2, R= OC(O)C6F5, ONCHC6H4Br-2, OSO2C6H4CH3-4

Ефремов Андрей Николаевич

Статья научная

Окисление трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы гидропероксидом третичного бутила в диэтиловом эфире в присутствии пентафторбензойной кислоты, 2-бромбензальдоксима и 4-метилбензолсульфоновой кислоты (1:1:2 мольн.) приводит к образованию бис(пентафторбензоата) трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы (1), бис(2-бромбензальдоксимата) трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы (2), бис(4-метилбензолсульфоната) трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы (3) соответственно. Соединения идентифицированы методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, атомы сурьмы в кристаллах 1 [C35H18Br3F10O7Sb, M 1101,97; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 10,541(7), b = 13,427(11), c = 16,165(8) Å; a = 65,46(3), β = 72,34(3), g = 68,58(3) град.; V = 1906(2) Å3; размер кристалла 0,65×0,3×0,25 мм; интервалы индексов отражений -14 ≤ h ≤ 14, -18 ≤ k ≤ 18, -21 ≤ l ≤ 21; всего отражений 81715; независимых отражений 9657; Rint 0,0475; GOOF 1,027; R1 = 0,0360, wR2 = 0,0839; остаточная электронная плотность 1,59/-1,67 e/Å3], 2 [C35H28Br5N2O5Sb, M 1077,89; сингония моноклинная, группа симметрии P21/c; параметры ячейки: a = 13,378(6), b = 20,636(8), c = 14,251(8) Å; a = 90, β = 100,955(19), g = 90 град.; V = 3863(3) Å3; размер кристалла 0,35×0,14×0,1 мм; интервалы индексов отражений -16 ≤ h ≤ 17, -27 ≤ k ≤ 27, -19 ≤ l ≤ 19; всего отражений 103306; независимых отражений 9780; Rint 0,0798; GOOF 1,021; R1 = 0,0520 wR2 = 0,1218; остаточная электронная плотность 1,69/-1,54 e/Å3], 3 (сольват с бензолом) [C41H38Br3O9S2Sb, M 1100,31; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 9,643(6), b = 10,102(5), c = 23,634(14) Å; a = 77,74(3), β = 88,69(3), g = 74,82(3) град.; V = 2170(2) Å3; размер кристалла 0,36×0,22×0,16 мм; интервалы индексов отражений -13 ≤ h ≤ 12, -13 ≤ k ≤ 13, -31 ≤ l ≤ 31; всего отражений 84202; независимых отражений 11146; Rint 0,0454; GOOF 1,066; R1 = 0,0385, wR2 = 0,0818; остаточная электронная плотность 0,93/-0,78 e/Å3] имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода карбоксилатных, оксиматных и сульфонатных лигандов в аксиальных положениях (аксиальные углы составляют 176,4(1)º для 1, 169,1(1)º для 2, 169,72(9)º для 3). Расстояния Sb-O составляют 2,086(2) и 2,120(2) Å для 1, 2,069(3) и 2,072(3) Å для 2, 2,134(3) и 2,118(3) Å для 3. Длины связей Sb-C изменяются в интервалах 2,097(3)-2,108(3) Å для 1, 2,119(6)-2,123(6) Å для 2, 2,104(3)-2,123(3) Å для 3. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2045964 для 1, № 2064391 для 2, № 2055547 для 3; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk). Изучена фотокаталитическая активность синтезированных соединений на примере фотодеструкции метиленового синего.

Бесплатно

Синтез, структура и свойства Zn0,3Ni0,7-xCoxFe2O4 (x = 0-0,6) феррита

Синтез, структура и свойства Zn0,3Ni0,7-xCoxFe2O4 (x = 0-0,6) феррита

Шерстюк Дарья Петровна, Стариков Андрей Юрьевич, Живулин Владимир Евгеньевич, Жеребцов Дмитрий Анатольевич, Винник Денис Александрович

Статья научная

Резюме: Ni-Zn ферриты со структурой шпинели уже на протяжении многих лет активно используют в качестве разнообразных компонент для радиочастотных устройств. Проведен анализ современной научной литературы в результате чего был определен легирующий элемент, который будет менять комплекс физико-химических свойств исходной матрицы Ni-Zn феррита. В работе представлены результаты исследования феррита с общей формулой Zn0,3Ni0,7-xCoxFe2O4, где x принимает значения от 0 до 0,6 с шагом 0,2. Помимо легирующего элемента на свойства исследуемых образцов влияет подбор метода получения материала, а также температурно-временной режим синтеза. Исследуемые образцы были получены методом твердофазного синтеза в трубчатой печи с карбидокремниевыми нагревателями при температуре спекания 1150 °С в течение 5 часов изотермической выдержки. Задача этого исследования состоит в том, чтобы получить новые составы никель-цинкового феррита с допированием кобальтом по уже известной технологии для более широкого концентрационного диапазона, а также в исследовании их свойств. Проведен анализ химического состава на сканирующем электронном микроскопе Jeol JSM 7001F, оборудованном рентгено-дисперсионным спектрометром Oxford INCA X-max 80 для определения фактической брутто-формулы спеченных образцов, результаты которого хорошо согласуются с теоретическими заданными формулами. В результате рентгенофазового анализа (Rigaku Ultima IV) установили, что все исследуемые образцы монофазные и обладают структурой шпинели с Fd-3m пространственной группой. Параметры элементарной ячейки монотонно возрастают при увеличении концентрации кобальта x(Co) (от 8,3643(4) Å до 8,3983(4) Å). В результате исследования кривых ДСК (Netzsch, STA 449 F1 Jupiter) выяснили, что частичное замещение ионов Ni и Zn ионами кобальта приводит к снижению температуры Кюри (от 341 °С до 419 °С). Так как детали из ферритов используют в различных температурных условиях, такое легирование дает возможность эффективно управлять диапазоном рабочих температур материала.

Бесплатно

Синтезы 1-аллил-2-пиридона

Синтезы 1-аллил-2-пиридона

Ким Дмитрий Гымнанович, Бердникова Елена Владимировна

Статья научная

Осуществлены синтезы 1-аллил-2-пиридона аллилированием 2-пиридона, гидролизом бромида 1-аллил-2-аминопиридиния и иодида 1-аллил-2-бромпиридиния, однореакторными синтезами из 2-аминопиридина и из иодида 1-аллипиридиния.

Бесплатно

Синтезы 1-винил-2-пиридона

Синтезы 1-винил-2-пиридона

Ким Дмитрий Гымнанович, Бердникова Елена Владимировна

Статья научная

Осуществлены синтезы 1-винил-2-пиридона винилированием 2-пиридона ацетиленом, реакцией 2-пиридона с 1,2-дигалогенэтаном, окислением бромида 1-(2-бромэтил)пиридиния.

Бесплатно

Совместное кинетическое определение фосфатов и силикатов в виде ванадомолибденовых гетерополикислот

Совместное кинетическое определение фосфатов и силикатов в виде ванадомолибденовых гетерополикислот

Данилина Елена Ивановна, Орлова Наталья Геннадьевна

Статья научная

Скорости развития окраски окисленных форм ванадомолибденовых гетерополикислот кремния и фосфора различаются достаточно, чтобы вести определение их смеси кинетическим методом без разделения: при 0,0010-0,0035 M H2SO4 фосфат не мешает определению силиката; при 0,2-0,5 М H2SO4 - наоборот Градуировочные графики линейны при 1,1-14,0 мкг/мл Р и 1,4-14,0 мкг/мл Si. Относительная погрешность определения составила соответственно 1 и 4 % при сходимости около 1 %. Найдены факторы селективности ряда катионов и анионов, содержащихся в питьевой воде. Метод был применен к кинетическому определению фосфатов и силикатов в водопроводной воде.

Бесплатно

Сольват 4-нитробензальдоксимата тетра(пара-толил)сурьмы с бензолом p-Tol4SbON=CHC6H4(NO2-4)•PhH. Синтез и строение

Сольват 4-нитробензальдоксимата тетра(пара-толил)сурьмы с бензолом p-Tol4SbON=CHC6H4(NO2-4)•PhH. Синтез и строение

Гришанина Елизавета Константиновна

Статья научная

Взаимодействием эквимолярных количеств пента( пара -толил)сурьмы и 4-нитробензальдоксима в бензоле получен и структурно охарактеризован сольват p -Tol4SbON=CHC6H4(NO2-4)∙PhH (1). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD - детектор, Мо К α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) кристалла 1 [C41H39N2O3Sb, M 729,49; сингония моноклинная P 21/ n , группа симметрии Р 21/ n ; параметры ячейки: a = 10,332(4), b = 34,482(16), c = 10,631(6) Å; β = 100,172(13) град.; V = 3728(3) Å3; размер кристалла 0,5×0,45×0,26 мм; интервалы индексов отражений -14 ≤ h ≤ 13, -49 ≤ k ≤ 49, -15 ≤ l ≤ 15; всего отражений 116265; независимых отражений 11360; Rint 0,0479; GOOF 1,250; R 1 = 0,0585, wR 2 = 0,1089; остаточная электронная плотность 1,14/-2,74 e/Å3], атомы сурьмы имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами углерода и кислорода в аксиальных положениях (угол СSbO 175,63(11)°). Расстояние Sb-O составляет 2,151(2) Å), длины связей Sb-C изменяются в узком интервале значений (2,115(4)-2,193(3) Å). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа О···Н 2,47-2,68 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2126491; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).

Бесплатно

Соотношение сорбционной и осадительной стадии при использовании гранулированного сорбента с активными наноцентрами на основе металлургических шлаков

Соотношение сорбционной и осадительной стадии при использовании гранулированного сорбента с активными наноцентрами на основе металлургических шлаков

Михайлов Геннадий Георгиевич, Морозова Алла Георгиевна, Лонзингер Татьяна Мопровна, Скотников Вадим Анатольевич

Краткое сообщение

Исследована природа сорбционного взаимодействия гранулированного сорбента с активными наноцентрами и растворов тяжёлых металлов. Установлено, что сорбционный процесс реализуется путём реакционной диффузии и обменных топохимических реакций на активных наноцентрах, а также совместного соосаждения катионов тяжёлых металлов и гидроалюминатов кальция.

Бесплатно

Сорбционная очистка загрязненных технологических жидкостей с применением природных цеолитов

Сорбционная очистка загрязненных технологических жидкостей с применением природных цеолитов

Кочеткова Ксения Владимировна, Лукьянов Антон Александрович, Фаизов Радик Растямович, Шарапова Анна Владимировна, Евсевичева Юлия Сергеевна, Бузаева Мария Владимировна, Давыдова Ольга Александровна, Климов Евгений Семенович, Бунаков Никита Андреевич, Козлов Дмитрий Владимирович

Статья научная

Исследована очистка отработанных противообледенительных жидкостей сорбцией на цеолитах. Определены оптимальные параметры процессов очистки. Показана возможность использования природных цеолитов для утилизации противообледенительных жидкостей с получением водных растворов гликолей.

Бесплатно

Сорбционная очистка модельных растворов от ионов железа и кремния с применением оксигидроксида алюминия

Сорбционная очистка модельных растворов от ионов железа и кремния с применением оксигидроксида алюминия

Мачехина Ксения Игоревна, Грязнова Елена Николаевна, Меринова Лилия Рашидовна, Абрамова Полина Владимировна

Статья научная

Исследованы процессы сорбции ионов железа (III) и кремния из модельного раствора с применением сорбента - нановолокнистого оксигидроксида алюминия, полученного методом окисления порошка алюминия водой при постоянной температуре в диапазоне от 60 до 75 °С, с удельной поверхностью 196,16 м2/г, диаметром пор от 2 до 15 нм и длиной до 1 мкм. Порошок алюминия получен методом электрического взрыва проводника в аргоне. Изучены процессы сорбции ионов железа и кремния из модельного раствора, содержащего ионы железа (III), кремний и органические вещества гумусового происхождения на оксигидроксиде алюминия и активированном угле. Установлено, что степень извлечения ионов железа и кремния составила 82 % и 41 % соответственно для сорбента оксигидроксида алюминия при исходной концентрации железа 6,7 мг/л и кремния 25,6 мг/л. Для активированного угля - это 25 и 9 % при одной и той же массе навески сорбента. Время сорбции составило 4 часа. Значение максимальной сорбционной емкости оксигидроксида алюминия по отношению к ионам железа составило 10 мг/г, к ионам кремния 38 мг/г из модельного раствора. Полученный нановолокнистый оксигидроксид алюминия можно использовать на стадии доочистки для удаления железа, связанного с кремнийорганическими соединениями из подземных вод, в которых содержание железа в коллоидном состоянии не превышает 2 мг/л, при содержании кремния не выше 12,4 мг/л и органических веществ до 6,2 мг/л.

Бесплатно

Сорбционная очистка растворов от ионов кремния с применением оксигидроксида алюминия, модифицированного ионами марганца и меди

Сорбционная очистка растворов от ионов кремния с применением оксигидроксида алюминия, модифицированного ионами марганца и меди

Мачехина Ксения Игоревна, Грязнова Елена Николаевна, Абрамова Полина Владимировна

Статья научная

Исследован процесс сорбции ионов кремния из раствора силиката натрия двумя сорбентами. Первый сорбент с удельной поверхностью 219 м2/г получен методом модификации оксигидроксида алюминия ионами марганца в растворе сульфата марганца с концентрацией ионов марганца 0,4 масс. %. Второй сорбент с удельной поверхностью 204 м2/г получен путем модификации оксигидроксида алюминия ионами меди (II) в растворе сульфата меди с концентрацией 0,4 масс. %. Процесс модифицирования проводили одновременно с реакций термогидролиза образования нановолокнистого оксигидроксида алюминия при температуре 60 °С. Определено, что увеличение концентрации ионов меди в растворе приводит к увеличению доли непрореагировавшего металлического алюминия и образованию восстановленной металлической меди. Установлено, что степень извлечения ионов кремния составила 50 % для первого сорбента и 44 % для второго при исходной концентрации ионов кремния в растворе 25 мг/л. Показано, что модификация оксигидроксида алюминия ионами марганца и ионами меди (II) увеличивает степень извлечения ионов кремния на 10 и 3 % соответственно по сравнению с немодифицированным сорбентом. Значение максимальной сорбционной емкости по отношению к ионам кремния для первого сорбента составило 44 мг/г, для второго - 39 мг/г. Исследования на подземной воде показали, что модифицированный ионами марганца сорбент является более эффективным, чем сорбент, модифицированный ионами меди (II), на стадии доочистки. Использование первого сорбента приводит к снижению концентрации ионов кремния с 16,2 до 7,9 мг/л, железа с 4,6 до 0,9 мг/л.

Бесплатно

Сорбционная очистка растворов от ионов тяжелых металлов с применением цеолита, модифицированного углеродными нанотрубками

Сорбционная очистка растворов от ионов тяжелых металлов с применением цеолита, модифицированного углеродными нанотрубками

Дьячкова Татьяна Юрьевна, Макарова Ирина Алексеевна, Ваганова Екатерина Сергеевна, Давыдова Ольга Александровна, Мосунова Татьяна Владимировна

Статья научная

Исследованы процессы сорбции ионов тяжелых металлов - меди и цинка, с применением природного цеолита, модифицированного многостенными углеродными нанотрубками (МУНТ) с функционализированной полярными группами (карбоксильными, карбонильными, гидроксильными) поверхностью при ультразвуковом воздействии. Наиболее результативным является функционализация поверхности углеродных нанотрубок карбонильными группами (МУНТ-СООН) при обработке нативных МУНТ смесью концентрированных серной и азотной кислот. На поверхности нанотрубок прививаются также карбонильные и гидроксильные группы. Изучены процессы адсорбции ионов цинка и меди из растворов на исходном и модифицированном цеолите. Для интенсификации процессов сорбции наиболее эффективно применение ультразвуковой обработки. При этом снимаются диффузионные ограничения в адсорбционном слое, происходит выравнивание концентрации при перемешивании жидкости. Была изучена зависимость степени извлечения ионов цинка и меди от содержания МУНТ-СООН в цеолите. При оптимальной концентрации 0,1 мас. % МУНТ-СООН степень извлечения для цинка 97,8 %, для меди - 96,4 %. Дальнейшее увеличение концентрации нанотрубок в цеолите незначительно увеличивает степень извлечения. Оптимальное время ультразвуковой обработки составило 100 с. В этих же условиях при использовании немодифицированного цеолита степень извлечения ионов цинка и меди составила 72,4 и 68,3 % соответственно. Без воздействия ультразвука близкие по степени извлечения результаты могут быть получены при обработке растворов солей цинка и меди цеолитом в течение 2-4 ч. При различных концентрациях катионов цинка и меди в растворе построены изотермы адсорбции и определены основные параметры процессов. Модифицирование цеолита углеродными нанотрубками увеличивает степень извлечения на 20-25 %, сорбционную емкость по цинку - в 3 раза, по меди - в 3,5 раза. При модифицировании с применением ультразвукового воздействия удельная поверхность сорбента увеличивается в 2,3 раза. Отработанный цеолит может быть регенерирован обработкой кислотами не менее 6 циклов с уменьшением степени извлечения до 25 %. Предложена схема получения и сорбционной очистки с применением модифицированного нанотрубками цеолита.

Бесплатно

Сорбционные свойства смешанных гелей оксигидрата циркония и кремниевой кислоты, полученных при различном порядке смешения реагентов

Сорбционные свойства смешанных гелей оксигидрата циркония и кремниевой кислоты, полученных при различном порядке смешения реагентов

Авдин Вячеслав Викторович, Кривцов Игорь Владимирович, Матвеичук Юрий Васильевич

Статья обзорная

Представлены сорбционные свойства индивидуальных и смешанных цирконо- и силикагелей, полученных золь-гель методом при разных рН синтеза. Смешанные гели синтезированы с различным порядком ввода гелеобразующих компонентов в маточный раствор. Сорбционные свойства полученных образцов изучены по отношению к ионам кальция и иттрия. Смешанные гели оксигидрата циркония и кремниевой кислоты обладают на порядок более высокой сорбционной ёмкостью, по сравнению с индивидуальными силикагелями и цирконогелями.

Бесплатно

Сорбционные свойства цирконогелей, полученных при различных концентрациях ПАВ и pH маточного раствора

Сорбционные свойства цирконогелей, полученных при различных концентрациях ПАВ и pH маточного раствора

Авдин Вячеслав Викторович, Акснова Анна Алексеевна, Лымарь Андрей Анатольевич

Статья научная

Представлены результаты исследования сорбционных свойств оксигидратов циркония, полученных в присутствии неионогенного смачивателя ОП-10, по отношению к ионам иттрия (III). Синтез образцов осуществлён при pH 7, 8 и 9 и концентрациях ОП-10, соответствующих молекулярным растворам ПАВ, образованию сферических и цилиндрических мицелл. Установлено, что при концентрации ПАВ, соответствующей молекулярным растворам и сферическим мицеллам, образование цирконогелей, обладающих максимальными сорбционными свойствами по отношению к ионам иттрия, наблюдается при pH 8. На образцах, полученных в этих условиях, наблюдается более чем десятикратный рост сорбируемости ионов иттрия, по сравнению с сорбцией на оксигидратах циркония, синтезированных без ПАВ.

Бесплатно

Сорбция комплексов титана с органическими кислотами на оксиде титана (IV)

Сорбция комплексов титана с органическими кислотами на оксиде титана (IV)

Гейнц Наталья Сергеевна, Воробьев Дмитрий Владимирович, Корина Елена Александровна, Морозов Роман Сергеевич, Авдин Вячеслав Викторович, Белозерова Анастасия Анатольевна, Большаков Олег Игоревич

Статья научная

Нанокристаллический диоксид титана, по причине его эффективности, невысокой стоимости, нетоксичности, фото- и термической стабильности, является наиболее изученным полупроводниковым оксидным материалом, нашедшим применение в солнечных элементах Гретцеля, в качестве компонента керамических, композиционных, каталитических и сорбционных материалов. Эффективность нанокристаллического диоксида титана определяется множеством факторов, многие из которых контролируются методами нанотехнологии: размер частиц, кристалличность, фазовый состав, морфология и состав поверхности. Задача исследователей отследить, изучить, понять и в пределе превратить в манипулируемый инструмент контроля каждый из озвученных параметров. В этой работе мы рассматриваем сорбцию трёх различных органических комплексов на родственной фазе - оксиде титана в виде наночастиц. Сорбция комплексов рассматривается как контролируемый прирост фазы оксида и может быть в перспективе использована в качестве метода модификации поверхности. Описывается метод получения двух комплексов титана с органическими кислотами, один из которых - комплекс с фенилгликолевой кислотой - получен впервые. Сравнение физико-химических параметров сорбции органических комплексов титана показал, что абсолютные значения энергии Гиббса сорбции комплексов являются довольно низкими. Показано также, что самым высоким сродством обладает комплекс с лимонной кислотой, а наличие ароматической компоненты в органической кислоте почти вдвое увеличивает предельную концентрацию комплекса на поверхности сорбента.

Бесплатно

Состав и обменная емкость коллоидного оксигидрата железа (III) при гидролизе и экстракции

Состав и обменная емкость коллоидного оксигидрата железа (III) при гидролизе и экстракции

Голованов Владимир Иванович, Иняев Игорь Викторович

Статья научная

Предложены модели функции образования золя оксигидрата железа в хлоридных системах, основанные на использовании уравнений произведения растворимости и изотермы ионного обмена, а также уравнения адсорбции Ланге-Берга. Найденная при моделировании обменная емкость золя объясняет существование водных коллоидов состава Fe(OH)2,75(An)0,25 и органозоля Fe(OH)2,75Х1/6Cl1/12. Показано, что обменная емкость золя определяется конфигурацией активных центров на поверхности мицеллы.

Бесплатно

Способ синтеза бензолсульфоната тетра(пара-толил)стибония из хлорида тетра(пара-толил)стибония и бензолсульфоновой кислоты

Способ синтеза бензолсульфоната тетра(пара-толил)стибония из хлорида тетра(пара-толил)стибония и бензолсульфоновой кислоты

Шарутин Владимир Викторович

Статья научная

Взаимодействием хлорида тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbCl (1) с бензолсульфоновой кислотой в воде синтезирован бензолсульфонат тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbOSO2Ph (2). Строение соединений 1, 2 установлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, хлорид тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbCl (1) [C28H28ClSb, M = 521,70; моноклинная сингония, пр. гр. P21/n; параметры ячейки: a = 9,786(3) Å, b = 23,168(8) Å, c = 12,026(5) Å; a = 90,00°, β = 113,689(16)°, g = 90,00°, V = 2496,6(16) Å3, Z = 4; r(выч.) = 1,388 г/см3; m = 1,224 мм-1; F(000) = 1056,0; обл. сбора по 2q: 6,44-56,72°; -13 ≤ h ≤ 13, -30 ≤ k ≤ 30, -15 ≤ l ≤ 15; всего отражений 59454; независимых отражений 6189 (Rint = 0,0394); GOOF = 1,055; R-фактор 2,72 %] имеет молекулярное строение с искаженной тригонально-бипирамидальной координацией атома сурьмы (углы CSbC варьируются в пределах 96,12(8)-124,83(8)°, аксиальный угол CSbCl составляет 174,91(6)°, расстояния Sb-C и Sb-Cl составляют 2,107(2)-2,170(2) и 2,7230(13) Å). Аналогичное строение имеет бензолсульфонат тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbOSO2Ph (2) [C34H33O3SSb, M = 643,1; ромбическая сингония, пр. гр. Pbca; параметры ячейки: a = 9,923(8) Å, b = 18,923(16) Å, c = 32,72(3) Å; a = 90,00°, β = 90,00°, g = 90,00°, V = 6146(9) Å3, Z = 8; r(выч.) = 1,391 г/см3; m = 0,997 мм-1; F(000) = 2624,0; обл. сбора по 2q: 5,954-56,644°; -8 ≤ h ≤ 12, -25 ≤ k ≤ 25, -43 ≤ l ≤ 43; всего отражений 73682; независимых отражений 7553 (Rint = 0,0589); GOOF = 1,076; R-фактор 4,93 %, углы CSbC варьируются в пределах 97,72(14)-118,77(15)°, аксиальный угол CSbO составляет 176,44(13)°, расстояния Sb-C и Sb-O составляют 2,105(4)-2,150(4) и 2,409(3) Å]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов соединений 1 и 2 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2167562 и 2126493; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Бесплатно

Способ синтеза нитратов органилтрифенилфосфония из хлоридов органилтрифенилфосфония и азотной кислоты

Способ синтеза нитратов органилтрифенилфосфония из хлоридов органилтрифенилфосфония и азотной кислоты

Шевченко Дмитрий Павлович, Шарутин Владимир Викторович

Статья научная

Взаимодействием хлоридов цианометил- и ацетонилтрифенилфосфония с азотной кислотой синтезированы комплексы фосфора [Ph3PCH2CN]NO3 (1) и [Ph3PCH2C(O)Me]NO3 (2) соответственно. Полученные соединения охарактеризованы методом ИК-спектроскопии. Строение соединения 1 установлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, нитрат цианометилтрифенилфосфония (1) [C20H17N2O3P, M = 364,33; моноклинная сингония, пр. гр. P 21/ n ; параметры ячейки: a = 8,261(9) Å, b = 23,05(2) Å, c = 10,628(10) Å; a = 90,00°, β = 111,32(7)°, g = 90,00°, V = 1886(3) Å3, Z = 4; r(выч.) = 1,283 г/см3; m = 0,167 мм-1; F (000) = 760,0; обл. сбора по 2q: 6,46-56,7°; -11 ≤ h ≤ 11, -30 ≤ k ≤ 30, -14 ≤ l ≤ 14; всего отражений 41975; независимых отражений 4673 ( R int = 0,0607); GOOF = 1,021; R -фактор 4,97 %] имеет ионное строение и состоит из цианометилтрифенилфосфониевого катиона с практически неискаженной тетраэдрической координацией атома фосфора (углы CPC варьируются в пределах 107,17(10)-110,59(11)°; расстояния P-C составляют 1,792(2)-1,820(2) Å) и плоского тригонального нитрат-аниона (сумма углов ONO равна 359,99°). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена межионными водородными связями C-H∙∙∙O-NO2 (2,25-2,57 Å), а также слабыми контактами C-H∙∙∙NO3 (2,68 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов нитрата 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2155177; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Бесплатно

Стандартные энтальпийные характеристики ванадатов щелочных и щелочноземельных металлов

Стандартные энтальпийные характеристики ванадатов щелочных и щелочноземельных металлов

Груба Оксана Николаевна, Рябухин Александр Григорьевич

Статья научная

По уравнениям модели рассчитаны энтальпийные характеристики мета- и ортованадатов щелочных и щелочноземельных металлов (энтальпия кристаллической решетки, энтальпия межчастичного взаимодействия). Проведены предсказательные вычисления стандартных энтальпий образования (СЭО) ванадатов цезия, франция и радия. По термическим и структурным характеристикам 12 ванадатов определена СЭО ванадат- иона ΔfH° (VO3-,г) = 648,613±0,267 кДж∙моль-1.

Бесплатно

Стеклодувы Нижегородского университета и прогресс нижегородской химии элементоорганических соединений

Стеклодувы Нижегородского университета и прогресс нижегородской химии элементоорганических соединений

Гусейнов Талат Алиевич, Гущин Алексей Владимирович

Статья научная

Приведен краткий обзор истории становления стеклодувного дела в Нижнем Новгороде с момента создания Нижегородской радиолаборатории им. В.И. Ленина (1918) до наших дней. Рассмотрены история создания и развития Тверской внештатной научно-производственной лаборатории радиоламп под руководством М.А. Бонч-Бруевича, В.М. Лещинского и В.К. Лебединского, история создания Нижегородской радиолаборатории им. В.И. Ленина, в которой налажена разработка и производство радиоламп высокой мощности до 100 кВт. Прослежено становление стеклодувного дела в Нижегородском университете под руководством мастеров А.М. Леднева, П.А. Фигуровского, С.А. Пелевина и Н.С. Кутырина, их продолжателей В.А. Поспелова, И.Н. Мешкова, Т.А. Гусейнова, А.П. Рябова, Цветкова, Е.С. Безмана, В.Н. Матвеевой, Г.И. Козловой, Ю.М. Губановой. Описана разработка метода получения высокочистого оксида свинца газофазным окислением тетраэтилсвинца и на его основе производство телевизионной цветной аппаратуры в преддверии Московской Олимпиады 1980 г. Показана роль стеклодувной мастерской НИИ химии ННГУ в становлении высокотехнологичных научно-производственных предприятий химии элементоорганических соединений «СИНОР» и «ДАлХИМ», обучении студентов, обеспечении практикумов, поддержке научно-исследовательской работы ННГУ и ряда образовательных, научных, производственных организаций Нижегородской области в области металлоорганической химии. Представлены отзывы о работе стеклодувной лаборатории ННГУ ученых-элементооргаников города: А.Д. Зорина, В.А. Додонова, В.А. Яблокова, С.И. Селиванова, С.В. Пантелеева.

Бесплатно

Журнал