Статьи журнала - Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия
Все статьи: 514
Синтез и строение хлоро(пентахлорфеноксида) трис(3-фторфенил)сурьмы (3-FC6H4)3SbCl(OC6Cl5)
Статья научная
Взаимодействием дихлорида трис (3-фторфенил)сурьмы с бис (2,3,4,5,6-пентахлорфеноксидом) трис (3-фторфенил)сурьмы (1:1 мольн.) в бензоле синтезирован хлоро(пентахлорфеноксид) трис (3-фторофенил)сурьмы (1). Соединение идентифицировано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. В ИК-спектре соединения 1 наблюдается полоса поглощения валентных колебаний фрагмента SbC3 при 432 см-1. Также присутствует интенсивная полоса поглощения при 1267 см-1, характеризующая валентные колебания связи С-О. По данным РСА, координация атома сурьмы - тригонально-бипирамидальная с атомами хлора и кислорода в аксиальных позициях [C24H12OCl6SbF3, M = 707,79; сингония триклинная, группа симметрии P ; a 9,486(6), b 11,548(7); c 12,382(11) Å; α 73,61(2), β 87,03(3), γ 84,221(19) град.; V 1294,2(17) Å3; Z 2; µ 1,724 мм-1; F (000) 668,0; размер кристалла 0,26´0,22´0,11 мм; область сбора данных по 2θ 5,7-62,22 град.; интервалы индексов отражений -13 ≤ h ≤ 13, -16 ≤ k ≤ 16, -17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 79173; независимых отражений 8254; Rint 0,0560; переменных уточнения 317, GOOF 1,021; R 1 = 0,0482; wR 2 = 0,1167; остаточная электронная плотность 1,91/-0,56 e/Å3]. Аксиальный угол OSbCl в молекуле соединения 1 составляет 179,14(8)°. Сумма углов CSbC в экваториальной плоскости составляет 360°, при этом значения индивидуальных углов изменяются в пределах 113,49(15)°-126,16(15)°. Длина аксиальной связи Sb-O короче длин экваториальных связей Sb-C и составляет 2,092(3) Å. Формирование кристаллической структуры соединения 1 происходит за счет образования слабых межмолекулярных контактов С-Н×××Cl 2,89 Å и F×××Cl 3,08, 3,11 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1849662; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).
Бесплатно
![Синтез и строение цис-[дихлоро(трифенилфосфин)(диэтилсульфоксидо)-платины(II)]](/file/thumb/147233104/sintez-i-stroenie-cisdihloro-trifenilfosfin-dijetilsulfoksidoplatiny-ii.png "Синтез и строение цис-[дихлоро(трифенилфосфин)(диэтилсульфоксидо)-платины(II)]")
Синтез и строение цис-[дихлоро(трифенилфосфин)(диэтилсульфоксидо)-платины(II)]
Статья научная
Взаимодействием гексахлороплатиновой кислоты и хлорида 2-бутенил- бис (трифенилфосфония) в присутствии диэтилсульфоксида в ацетонитриле синтезирован комплекс цис- [дихлоро(трифенилфосфин)(диэтилсульфоксид)платина(II)], цис- [PtCl2(SOEt2)(PPh3)] (1), выход которого после перекристаллизации из триэтиламина составил 75 %. Соединение 1 охарактеризовано методом ИК-спектроскопии и рентгеноструктурным анализом. По данным РСА, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (МоКα- излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), атом платины в соединении 1 имеет квадратно-плоскостную координацию [C22H25PCl2SOPt, M 634.44; сингония триклинная, группа симметрии P1; параметры ячейки: a = 10,367(4), b = 10,416(4), c = 12,389(8) Å; a = 102,53(3) град., β = 95,30(3) град., g = 116,087(16) град.; V = 1145,6(9) Å3; размер кристалла 0,66´0,36´0,06 мм; интервалы индексов отражений -16 ≤ h ≤ 19, -18 ≤ k ≤ 19, -22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 25761; независимых отражений 21895; Rint 0,0299; GOOF 1,116; R1 = 0,0849; wR2 = 0,1705; остаточная электронная плотность 6,52/-3,85 e/ Å3]. Атомы хлора занимают две цис -позиции, находясь в транс -положении по отношению к фосфиновому и сульфоксидному лигандам. Расстояние Pt-Cl 2,315(5)-2,367(7) Å длинее, чем Pt-PPh3 2,295(5) и Pt-S 2,230(4) Å. Цис -углы Cl(1)PtCl(2) 88,6(3)°, S(1)Pt(1)Cl(2) 88,1(3)°, S(1)Pt(1)P(1) 92,13(17)° Cl(1)Pt(1)P(1) 91,07(18)°, транс -углы S(1)PtCl(1) 175,3(2)°, Cl(2)Pt(1)P(1) 177,8(3)°. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1849140 deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk)
Бесплатно
Синтез и структура керамики бизамещенного гексаферрита M-типа BaFe(11,5-x)Ti0,5AlxO19
Статья научная
Развитие научно-технического прогресса невозможно без создания новых функциональных материалов. Одним из классов таких материалов являются гексагональные ферриты. Наличие у них уникальных физических свойств делает их незаменимым материалом для производства элементов высокочастотной электроники. Широкое внедрение в повседневную жизнь высокочастотной электроники за последнее десятилетие вызвало большой интерес к гексагональным ферритам. Число публикаций, посвященных синтезу моно- и бизамещенных ферритов с каждым годом заметно возрастает. Модификация химического состава феррита путем замещения части атомов железа другим элементом, без изменения его структуры, приводит к изменению физических свойств материала. Варьирование свойств конечного феррита путем изменения его химического состава представляет интерес и является перспективным для точной настройки свойств материала под конкретную задачу. Целью представленной работы является экспериментальное изучение возможности синтеза феррита со структурой магнетоплюмбита, в котором атомы железа частично замещены атомами Al и Ti. Обзор научной литературы по данной проблеме показал отсутствие публикаций по ферритам с таким набором замещающих элементов. В качестве методов исследования в данной работе применяли рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ, электронную микроскопию и энергодисперсионную рентгеновскую спектроскопию. В представленной работе приведены результаты экспериментального исследования возможности получения бизамещенного феррита M-типа состава BaFe(11,5 - x)Ti0,5AlxO19, где x(Al) = 0,1; 0,5; 1. В качестве метода получения образцов использовали твердофазный синтез. Данный метод лишен технологических трудностей и является перспективным с точки зрения его масштабирования для синтеза феррита. Спекание образцов производили при трех различных температурах: 1300, 1350 и 1400 °С. В работе показано, что в диапазоне температур 1300-1400 °С происходит формирование монофазных образцов. Произведен расчет параметров кристаллической решетки. Выявлено влияние температуры и концентрации замещающего элемента на изменение параметров кристаллической решетки материала. Исследование методом электронной микроскопии позволило выявить наличие скрытой микропористости образцов.
Бесплатно
Статья научная
В работе исследована возможность интеркаляции тиодиацетат-анионов в структуру магний-алюминиевых слоистых двойных гидроксидов методом соосаждения и методом анионного обмена. Методом рентгенофазового анализа и КР-спектроскопии показано, что тиодиацетат-анионы внедряются в межслоевое пространство СДГ. Полученные материалы представляют интерес как сорбенты для ионов тяжелых металлов.
Бесплатно
![Синтез и термическое разложение двойных комплексных соединений, содержащих анион [FeMn(CN) 6] 2-](/file/thumb/147160286/sintez-i-termicheskoe-razlozhenie-dvojnyh-kompleksnyh-soedinenij-soderzhashhih.png "Синтез и термическое разложение двойных комплексных соединений, содержащих анион [FeMn(CN) 6] 2-")
Синтез и термическое разложение двойных комплексных соединений, содержащих анион [FeMn(CN) 6] 2-
Статья научная
Изучен синтез и термическое разложение двойных комплексных соединений состава [Ni 2(en) 3(H 2O) 6][FeMn(CN) 6] 2·xH 2O (I) и [Cu(en)(H 2O) 2]·[FeMn(CN) 6] 2·xH 2O (II), где en - этилендиамин. Термолиз проводили в окислительной (воздух), инертной (аргон) и восстановительной (водород) атмосферах в области температур 20-1000 °С. Изучен состав твердых и газообразных продуктов термолиза. Показано, что в атмосфере воздуха углерод лигандов удаляется в виде СО и СО 2, в качестве продукта деструкции этилендиамина выделяется аммиак. Твердые остатки представляют собой смеси оксидов центральных ионов. В атмосфере аргона наблюдается незначительное выделение СО и аммиака. Твердыми остатками в атмосфере аргона являются ферроцианиды никеля, марганца и меди, интерметаллид NiFe, Cu, FeC и MnO. В атмосфере водорода большая часть азота выделяется в виде аммиака. Остаточное содержание углерода в остатках от прокаливания при 900 °С меньше 1 %. При термолизе в атмосфере водорода образуются высокодисперсные три- и биметаллические фазы, которые легко окисляются на воздухе до NiFe+MnO и Cu+FeC+FeO+MnO.
Бесплатно
Синтез и термическое разложение двойных комплексных соединений, содержащих медь и 1,3-диаминопропан
Статья научная
Изучены синтез, свойства и продукты термолиза двойных комплексных соединений состава [Cupn] 2[Fe(CN) 6]-4H 2O (I), [Cupn] 3[Fe(CN) 6] 2-8H 2O (II) и [Cu(pn) 2] 3[Fe(CN) 6] 2-5H 2O-KCl (III) (pn - 1,3-диаминопропан) в атмосфере воздуха, Н 2 и Ar в области 150-900 °С. При термолизе на воздухе образуются оксиды металлов. Термолиз I и II в атмосфере Н 2 и Ar приводит к образованию Cu 0 и Fe 0 c примесью их оксидов и FeC. При термолизе III в атмосфере Н 2 и Ar в области 200-500 °С образуется Cu 2[Fe(CN) 6], а при > 500 °С -Cu 0, FeC и KCl, в атмосфере Ar - с примесью оксидов Cu и Fe.
Бесплатно
Статья научная
Производные 1,2,4-триазин-3-тиона являются интересными объектами для исследования в связи с широкой областью их применения: лекарственные препараты, оптические вещества, прекурсоры для синтеза новых пиридиновых систем по реакции Дильса-Альдера. В настоящей работе алкилированием 5-фенил-2,3-дигидро-1,2,4-триазин-3-тиона (1) 3-хлор-2-метил-пропеном, 2,3-дибромпропеном-1, 1-бром-3-метилбут-2-еном и 4-бромбут-1-еном нами получены неизвестные ранее 3-(2-метилпроп-1-енил)-, 3-(2-бромпроп-1-енил)-, 3-пренилсульфанил- и 3-бутенилсульфанил-5-фенил-1,2,4-триазины (2a-d). В спектре ЯМР 1Н соединения 2b наблюдается смещение сигнала протонов SCH2-группы и сигнала протонов винильной группы в слабое поле на 0,48 м.д. и 0,60 м.д по сравнению с аналогичными сигналами в спектре 3-аллилсульфанил-5-фенил-1,2,4-триазина. Это может быть связано с содержанием в аллильном фрагменте атома брома. Самый слабопольный сигнал в спектрах ЯМР 13С соединений 2а-d в области 171,86-173,68 м.д. относится к ароматическому углеродному атому триазинового цикла в третьем положении (С-3), связанному с атомом серы и двумя атомами азота. Электрофильной гетероциклизацией металлил-, бромаллил-, пренил- и бутенилсульфидов 2a-d осуществлен синтез новых конденсированных гетероциклических систем ионного типа с мостиковым атомом азота. При этом гетероциклизацией соединений 2a, 2b получены галогениды [1,3]тиазоло[3,2- b ][1,2,4] триазиния, гетероциклизацией соединений 2с, 2d - галогениды [1,3]тиазино[3,2- b ][1,2,4]триазиния. В спектрах ЯМР 1Н галогенидов триазиния наблюдается характерное смещение сигнала ароматического протона Н-6 в область слабого поля по сравнению с аналогичным сигналом в спектре исходных сульфидов 2а-d. В спектрах ЯМР 13С галогенидов триазиния наблюдается смещение сигнала ароматического атома углерода, связанного с атомом серы и двумя атомами азота (в область 162,56-172,42 м.д.), что можно объяснить появлением в их структуре положительно заряженного атома азота.
Бесплатно
Синтез и электрохимические характеристики катодного материала LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2
Статья научная
Исследованы условия синтеза LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2 с двумя видами внутреннего органического топлива: поливинилового спирта и аминоуксусной кислоты (глицина). Рассмотрено влияние природы органического компонента на электрохимические характеристики материала.
Бесплатно
Статья научная
Синтез двух сополимеров разной природы для использования их как макроинициаторов - бутилакрилата с винилбутиловым эфиром и метилметакрилата с винилбутиловым эфиром - осуществляли путем добавления активного мономера в избыток сомономера при его кипении в присутствии триэтилборана. Элементоорганический соинициатор выделяли из комплекса с гексаметилендиамином в растворе винилбутилового эфира, добавляя метакриловую кислоту в количестве, пропорциональном в молях количеству амина, вместе с акрилатом. В данном случае окислителем триэтилбора является кислород воздуха, остающийся в реакционной смеси при кипении винилбутилового эфира в количестве, достаточном для окисления триэтилбора. Образцы сополимеров, выделенные из реакционной смеси и охарактеризованные по молекулярно-массовым параметрам методом ГПХ и составу методом ИК, вновь растворяли в винилбутиловом эфире, добавляли порцию мономера этилгексилакрилата и термостатировали смеси в течение четырех часов. Получены экспериментальные результаты, свидетельствующие об образовании блок-сополимеров с использованием сополимеров виниловых мономеров (бутилакрилата с винилбутиловым эфиром и метилметакрилата с винилбутиловым) как макроинициаторов. Для синтезированных блоксополимеров определяли массу, исследовали состав и молекулярно-массовые параметры. Масса исходных образцов в процессе синтеза практически удвоилась для обоих макроинициаторов. Другие характеристики блоксополимеров бутилакрилат-винилбутиловый эфир с парой этилгексилакрилат-винилбутиловый эфир и метилметакрилат- винилбутиловый эфир с парой этилгексилакрилат-винилбутиловый эфир во многом различаются. В случае исходного сополимера бутилакрилата с винилобутиловым эфиром значительно больше увеличилось значение среднечисленной молекулярной массы и уменьшился коэффициент полидиспесности. Для исходного сополимера метилметакрилата с винилбутиловым изменения молекулярно-массовых параметоров намного меньше. Это связано с особенностями природы выбранных акриловых мономеров. Важно, что в результате блоксополимеризации новый блок, состоящий из мономерных звеньев этилгексилакрилата и винилбутилового эфира продолжает сохранять соотношение звеньев мономеров, близкое к эквимольному. Такие полимерные соединения эффективны как загустители смазочных масел с высокой устойчивостью к механической деструкции.
Бесплатно
Синтез мезопористых стеклоуглеродных материалов
Статья научная
Исследованы продукты обжига полимера на основе фурановой смолы, модифицированного поверхностно-активным веществом и растворителем. Материалы изучены с помощью электронной микроскопии. Выявлена область составов растворов, в которой образуется биконтинуальная структура в виде связанной трехмерной сетки из капель полимера. Размер капель изменяется от 0,3 до 1,5 мкм.
Бесплатно
Синтез метиловых эфиров 3,4-дигидрокси-6-оксо-2,4-алкадиеновых кислот
Статья научная
Конденсацией метилацетата с диметилоксалатом и алкилметилкетонами получены метиловые эфиры 3,4-дигидрокси-6-оксо-2,4-алкадиеновых кислот. Обсуждаются особенности строения синтезированных соединений на основании данных ИК и ЯМР 1Н спектроскопии. Установлено, что эти соединения в твердом состоянии и в растворах неполярных растворителей существуют в форме диенольных бис-OH-хелатных таутомеров.
Бесплатно
Синтез монодисперсных порошков аморфного циркона
Краткое сообщение
Золь-гель методом с последующей обработкой в гидротермальных условиях получены образцы аморфного циркона. Фазовый состав и морфология синтезированных образцов изучены методами порошковой дифракции рентгеновских лучей, сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии. Обнаружено, что гидротермальная обработка позволяет получать аморфный циркон со средним размером частиц 240 нм.
Бесплатно
Синтез нано- и микрокристаллов ZnO путем перекристаллизации в замкнутом объеме
Статья научная
Методами рентгенографии и электронной микроскопии исследовано влияние давления водяного пара на дисперсный состав и габитус кристаллов ZnO, формирующегося при термообработке Zn(OН) 2 в замкнутом объеме при 450 °С. Показано, что увеличение парциального давления паров воды при термообработке гидроксида цинка в замкнутом объеме путем предварительного добавления в реакционную зону дистиллированной воды способствует формированию стержнеобразных микрокристаллов оксида цинка. При термообработке Zn(OH) 2 в замкнутом объеме без добавления воды образуется нанокри сталлический ZnO без признаков анизотропии формы.
Бесплатно
Краткое сообщение
В работе представлено исследование влияния рН синтеза комплекса циркония с лимонной кислотой на формирование наночастиц диоксида циркония при его термическом разложении. Полученный оксидный наноматериал исследован методами рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии. Установлено, что низкий рН синтеза (рН = 2,0) способствует образованию неагломерированных наночастиц преимущественно тетрагональной фазы ZrO 2.
Бесплатно
Статья научная
Особый интерес к изучению строения и особенностей химического поведения гетероциклических соединений, содержащих два атома кислорода в своем составе, связан с широким распространением их в природе, а также с их высокой биологической активностью. Нами впервые представлены данные о возможности получения и исследования ряда физико-химических свойств и спектральных характеристик некоторых η6-(арен)хромтрикарбонильных комплексов циклических эфиров пирокатехина. На первом этапе нашего исследования взаимодействием пирокатехина (1) с дихлорметаном, 1,2-дихлорэтаном и бензальдегидом нами синтезированы соответствующие циклические эфиры: 1,3-бензодиоксол (2), 1,4-бензодиоксан (3) и 2-фенил-1,3-бензодиоксол (4). Далее π-комплексы были получены двумя независимыми методами: реакцией соединений (2), (3) и (4) с гексакарбонилом хрома (метод А) и триамминхромтрикарбонилом (метод В). Реакции по методу А осуществлялись путем взаимодействия указанных выше соединений 2-4 с гексакарбонилом хрома в кипящем дибутиловом эфире или в смеси диглим/октан (1:1). Реакции, вероятно, проходят с частичным разложением полученных π-комплексов. Более высокие выходы наблюдаются при проведении реакций по методу В, в котором используются производные гексакарбонила хрома - триамминхромтрикарбонил в растворе диоксана. Показано, что последний метод не только дает более высокие выходы, но и позволяет синтезировать более широкий круг гетероциклических π-комплексов хрома. Состав и строение полученных соединений были установлены с помощью различных физико-химических методов анализа, таких как ВЭЖХ, УФ-, ИК-, 1Н ЯМР-спектрометрии и масс-спектрометрии.
Бесплатно
Синтез новых s-производных 2-меркаптобензотиазола
Статья научная
Осуществлен синтез S-производных 2-меркаптобензотиазола с использованием различных оснований и растворителей. Методами ЯМР 1Н и хромато-масс-спектрометрии исследовано строение полученных соединений.
Бесплатно
![Синтез новых цвиттерионных бензоил(5-(галогенметил)-5-метил-5,6-дигидротиазоло[2,3-b][1,3,4]тиадиазол-4-ий-2-ил) амидов](/file/thumb/147238624/sintez-novyh-cvitterionnyh-benzoil-5galogenmetil5-metil-56-digidrotiazolo.png "Синтез новых цвиттерионных бензоил(5-(галогенметил)-5-метил-5,6-дигидротиазоло[2,3-b][1,3,4]тиадиазол-4-ий-2-ил) амидов")
Статья научная
Синтез 5-(бензоиламино)-2-(металлилсульфанил)-1,3,4-тиадиазола (2) осуществлен при взаимодействии 5-амино-1,3,4-тиадиазол-2-тиона с металлилхлоридом в этаноле в присутствии этилата натрия и последующим ацилированием аминогруппы бензоилхлоридом. Впервые показано, что электрофильная циклизация тиадиазола (2) под действием иода и брома в дихлорметане протекает с образованием соответствующих производных 2-бензоиламино-5-галогенметил-5-метил-5,6-дигидротиазоло[2,3- b ][1,3,4]тиадиазолия. При дальнейшем выделении продуктов реакции из ацетоновых растворов происходит дегидрогалогенирование с образованием бензоил(5-(галогенметил)-5-метил-5,6-дигидротиазоло[2,3- b ][1,3,4]тиадиазол-4-ий-2-ил)амидов, имеющих цвиттерионную природу. Строение полученных соединений исследовано методами ГХ-МС, ЯМР 1Н и 13С. Кроме того, кристаллическая структура соединения 5а также охарактеризована методом рентгеноструктурного анализа. Из данных РСА, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD - детектор, Мо К α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), следует, что соединение 5а кристаллизуется в моноклинной кристаллической решетке. Элементарная ячейка состоит из четырех формульных единиц состава C13H12N3IS2O. Параметры ячейки цвиттериона 5а: a = 9,768(5), b = 10,984(5), c = 14,299(6) Å; β = 101,54(2) град.; V = 1503,2(12) Å3. Кристаллическая структура соединения 5а сформирована за счет внутри- и межмолекулярных коротких контактов S1···O1 (2,44 Å), O1···C4 (2,44 Å), а также большого количества слабых водородных связей N···Н-C, S···Н-C, О···Н-C 2,35-2,97 Å. Атом иода иодметиленового заместителя располагается над конденсированной гетероциклической системой, образуя единственный слабый внутримолекулярный контакт I1···C1 (3,66 Å) с мостиковым атомом углерода тиазоло-тиадиазолиевой системы. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 5а депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2168623; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).
Бесплатно
Статья научная
Зучено взаимодействие 5-циано-1,2,4-триазинов с 5-метилсульфанил-4 Н -1,2,4-триазол-3-амином в условиях отсутствия растворителя. В результате был получен продукт нуклеофильного ипсо -замещения цианогруппы в составе триазина на остаток соответствующего гетероциклического амина. Строение продукта было установлено на основе данных спектров ЯМР 1Н и масс-спектрометрии (электроспрей). В спектре ЯМР 1Н следует отметить наличие характеристичного трехпротонного синглета в области 2,61 м. д., который может быть отнесён к сигналу протонов метилсульфанильной группы. Последующее взаимодействие полученного продукта с 2,5-норборнадиеном в условиях автоклава позволило превратить 1,2,4-триазиновый цикл в пиридиновый. Было установлено, что метилсульфанильная группа не претерпевает каких-либо трансформаций в ходе реализации обеих стадий синтеза, что было подтверждено в том числе данными РСА полученного функционализированного пиридина. По данным РСА соединение 4 кристаллизуется в виде двух кристаллографически независимых молекул в нецентросимметричной пространственной группе Р -1 триклинной сингонии. Кристаллическая структура формируется за счёт образования множественных межмолекулярных контактов N∙∙∙H типа между двумя кристаллографически независимыми молекулами триазолилпиридин-2-амина. В спектре ЯМР 1Н последнего наблюдаются два дублета протонов нового пиридинового кольца в области 7,37 и 7,61 м. д. Таким образом, поведение 5-метилсульфанил-4 H -1,2,4-триазол-3-амина отличается от свойств его аналога, содержащего в положении С5 меркаптогруппу. А именно, нашей научной группой ранее было установлено, что в этом случае в ходе реализации ипсо -замещения цианогруппы триазина на фрагмент последнего амина происходила параллельная реакция десульфирования.
Бесплатно
Синтез сополимеров стирола и его аналогов компенсационным способом
Статья научная
Подобраны условия для осуществления компенсационной сополимеризации стирола и его аналогов: α-метилстирола и стирохромтрикарбонила. Для процесса контролировали конверсию мономеров, состав и строение сополимеров. Анализ сополимеров современными физико-химическими методами позволил установить преимущественно композиционно-однородное строение сополимеров.
Бесплатно
Синтез, сорбционные и металлохромные свойства кремнийорганических производных 1-ацетилгуанидина
Статья научная
Повышенный интерес к карбофункциональным кремнийорганическим мономерам (силанам) и полимерам (cилсесквиоксанам) связан с тем, что эти соединения являются перспективными реагентами и строительными блоками, материалами для микроэлектроники, сельского хозяйства и медицины, комплексонами, катализаторами, а также эффективными сорбентами. Так, функциональные полиcилсесквиоксаны по сорбционным свойствам превосходят минеральные и органические сорбенты. При этом они обладают высочайшей химической и термической стабильностью. Наряду с сорбционной активностью, карбофункциональные Si-органические соединения как мономерного, так и полимерного строения могут обладать металлохромными свойствами. Всё это открывает путь к масштабной разработке аналитических систем для создания новых комплексных тест-методов определения, концентрирования и выделения металлов из растворов. В данной работе реакцией конденсации 1-ацетилгуанидина и 3-триэтоксисилил-пропиламина синтезирован функциональный мономер N-[3-(триэтоксисилил)пропил]ацетилгуанидин 1. Гидролитической поликонденсацией 1 получен поли-N-[3-силсесквиоксанил)пропил]ацетилгуанидин 2. Состав и строение соединений 1 и 2 подтверждено методами ИК- и 1Н ЯМР-спектроскопии, а также элементным анализом. Полимер 2 исследован в качестве сорбента ионов тяжелых Hg(II) и благородных металлов Ag(I), Au(III), Rh(II), Pd(II), Pt(IV) из растворов их солей в соляной или азотной кислоте. Для полимера 2 вычислены значения статических сорбционных емкостей (ССЕ). Последние зависят от природы металла и имеют величины от 78 мг/г (для платины) до 366 мг/г (для родия). Построены графики степени извлечения металлов в зависимости от времени сорбции и концентрации кислоты. Предложен механизм сорбции, который реализуется за счет хелатного взаимодействия катиона металла (М+) с амидными группами соединений 1 и 2. Взаимодействие мономера 1, в виде индикаторной бумаги, и полимера 2, в виде порошка, с солями исследованных металлов сопровождается интенсивным специфическим окрашиванием (металлохромизмом). Приведены таблицы цветности образцов после контакта с солями Ag(I), Au(III), Pd(II), Pt(IV), Rh(III), Hg(II).
Бесплатно
