Химия элементоорганических соединений. Рубрика в журнале - Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия
Строение органических и элементоорганических соединений. Сообщение 2
Статья научная
Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение пяти элементоорганических соединений: Ph4SbOCH2Ph (1), p -Tol4SbBr (2), [Ph4Sb][I3] (3), [Ph3PCH2СHMe2][I3] (4) и [Ph3P(CH2)3PPh3]+2 [I]-2 × I2 (5). РСА проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение C31H27OSb (1), размер кристалла 0,3 × 0,18 × 0,1 мм, P 21/c, a = 14,512(7), b = 10,554(4), c = 17,209(9) Å, a = 90,00, β = 106,91(2), g = 90,00 град., V = 2522(2) Å3, Z = 4, R 1 = 0,0206, wR 2 = 0,0457. C28H28SbBr (2), размер кристалла 0,38 × 0,22 × 0,18 мм, P 21/n, a = 9,896(6), b = 23,349(11), c = 12,149(6) Å, a = 90,00, β = 113,392(18), g = 90,00 град., V = 2576(2) Å3, Z = 4, R 1 = 0,0321, wR 2 = 0,0673. C24H20SbI3 (3), размер кристалла 0,3 × 0,21 × 0,13 мм, P 2/n, a = 10,679(18), b = 8,178(14), c = 15,07(3) Å, a = 90,00, β = 92,89(11), g = 90,99 град., V = 1315(4) Å3, Z = 2, R 1 = 0,0297, wR 2 = 0,0580. C22H24PI3 (4), размер кристалла 0,27×0,14×0,05 мм, P 21/c, a = 10,199(5), b = 17,886(11), c = 13,300(9)Å, a = 90,00, β = 91,77(2), g = 90,00 град., V = 2425(2) Å3, Z = 4, R 1 = 0,0531, wR 2 = 0,1331. C39H36P2I4 (5), размер кристалла 0,46×0,29×0,19 мм, P 21, a = 8,613(3), b = 15,509(6), c = 14,875(5) Å, a = 90,00, β = 93,349(11), g = 90,00 град., V = 1983,6(12) Å3, Z = 2, R 1 = 0,0297, wR 2 = 0,0678.
Бесплатно
Строение органических и элементоорганических соединений. Сообщение 3
Статья научная
Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение семи элементоорганических соединений и комплексов переходных металлов. РСА соединений проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Kα -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение [Bu4N]2 [Pd2I6]2 (1) P 21/ c , a = 14,583(5), b = 14,083(6), c = 24,022(9) Å, β = 100,916(16) град., V = 4844(3) Å3, Z = 4. [Ph3P(CH2)5PPh3]4[PtBr4]3[PtBr3(C4H8O]2 (2), P -1, a = 10,32(5), b = 14,69(6), c = 28,90(10) Å, a = 80,78(14), β = 82,79(15), g = 84,2(2) град., V = 4277(31) Å3, Z = 1. (3-FC6H4)3SbF2 (3), P -1, a = 6,867(6), b = 8,558(10), c = 14,431(11) Å, a = 88 , 19(3), β = 85,56(3) , g = 78,68(4) град., V = 828,9(13) Å3, Z = 2. (4-FC6H4)3Sb[OSO2C6H3Me2-2,4]2 (4), P -1, a = 12,325(13), b = 12,408(16), c = 12,474(19) Å, a = 70,59(7), β = 71,45(5) , g = 78,67(4) град., V = 1697(4) Å3, Z = 2. [(2-MeO)(Br-5)C6H3]3Sb[OSO2Ph]2 (5), P 21, a = 22,094(13), b = 11,666(7), c = 28,249(18) Å, β = 97,64(2) град., V = 7217(8) Å3, Z = 4. {[(2-MeO)(Cl-5)C6H3]3SbOC(O)CF3}2O (6), P 21/ n , a = 12,93(3), b = 26,52(7), c = 17,11(5) Å, β = 94 , 31(10) град., V = 5851(27) Å3, Z = 4. [(3-FC6H4)2SbOC(O)С6H3F2-2,5]2∙PhH (7), P -1, a = 8,647(11) Å, b = 9,673(12) Å, c = 10,982(17) Å, a = 70,26(7), β = 88,70(6), g = 78,02(4) град., V = 845(2) Å3, Z = 1.
Бесплатно
Сурьмаорганические производные дикарбоновых кислот. Синтез и строение (обзор)
Статья научная
Рассматриваются методы синтеза сурьмаорганических производных дикарбоновых кислот, в которых атомы сурьмы имеют в различной степени искаженную тригонально-бипирамидальную координацию.
Бесплатно
Тиобензолсульфонат тетрафенилфосфора. Синтез и строение
Статья научная
Взаимодействием пентафенилфосфора с оксидом серы SO2 (стеклянная ампула, 24 °С, 1 ч) c последующей перекристаллизацией целевого продукта из воды получен тиобензолсульфонат тетрафенилфосфония [Ph4P]+ [PhSO2S]- (1). Комплекс 1 охарактеризован методами рентгеноструктурного анализа и ИК-спектроскопии. Представляет собой бесцветные кристаллы с т. пл. 164 °С, растворимые в аренах и полярных растворителях. В ИК-спектре комплекса 1 присутствуют полосы, характеризующие колебания связей P-C (756 см-1), S-S (488 см-1), SO2 (1109, 1234 см-1) и фенильных групп (3055, 1439, 1020, 691 см-1). Рентгеноструктурный анализ комплекса проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо K α -излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллографические характеристики: 1 - моноклинная сингония, пространственная группа P 21/ n , a = 10,419(17), b = 13,23(2), c = 18,58(4) Å, β = 99,74(5) град., V = 2524(8) Å3, Z = 4, rвыч = 1,349 г/см3, F (000) = 1073,8, размер кристалла 0,14 ´ 0,14 ´ 0,1 мм, интервалы индексов отражений 18 ≤ h ≤ 18, -21 ≤ k ≤ 21, -22 ≤ l ≤ 22, всего отражений 96987, независимых отражений 16158 ( R int = 0,0701), число уточняемых параметров 392, GOOF 1,060, R -факторы по F 2 > 2σ( F 2): R 1 = 0,1304, wR 2 = 0,2093. Кристалл 1 состоит из тетраэдрических тетрафенилфосфониевых катионов и тиобензолсульфонатных анионов, в которых отрицательный заряд локализован на терминальных атомах серы и кислорода (S-S 1,940(3) Å, S=O 1,443(5), 1,449(4) Å, S-C 1,775(6) Å).
Бесплатно
Статья научная
В настоящей работе уточнено строение трифенилсурьмы (1). Взаимодействием эквимолярных количеств сольвата пентафенилсурьмы (Ph5Sb∙0,5PhH) (2) с 3,4-дифторбензойной кислотой в бензоле получена и структурно охарактеризована бис(3,4-дифторбензоато)трифенилсурьма Ph3Sb[OC(O)C6H3F2-3,4]2 (3). А также уточнено строение триклинной модификации карбоната тетрафенилсурьмы (4). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD - детектор, Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристаллы характеризуются: C36H30Sb2 (1), M 706,10; сингония триклинная, группа симметрии Р1 ; параметры ячейки: a = 10,941(11), b = 11,825(16), c = 13,747(13) Å; a = 102,57(5)°, β = 104,22(5)°, g = 108,35(6)°; V = 1550(3) Å3; Z = 2; размер кристалла 0,5 × 0,44 × 0,11 мм; интервалы индексов отражений -13 ≤ h ≤ 14, -15 ≤ k ≤ 15, -17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 37455; независимых отражений 6837; Rint 0,0252; GOOF 1,121; R1 = 0,0257, wR2 = 0,0605; остаточная электронная плотность -0,84/0,23 e/Å3; C32H21O4F4Sb (3), M 667,24; сингония моноклинная, группа симметрии С2/с; параметры ячейки: a = 12,652(5), b = 22,466(10), c = 11,561(5) Å; β = 120,027(15)°; V = 2845(2) Å3; Z = 4; размер кристалла 0,5×0,45×0,12 мм; интервалы индексов отражений -16 ≤ h ≤ 16, -28 ≤ k ≤ 28, -14 ≤ l ≤ 14; всего отражений 27275; независимых отражений 3163; Rint 0,029; GOOF 1,107; R1 = 0,0372, wR2 = 0,1058; остаточная электронная плотность 1,61/-0,53 e/Å3; C49H40O3Sb2 (4), M 920,31; сингония триклинная, группа симметрии Р1 ; параметры ячейки: a = 10,093(4), b = 13,994(5), c = 15,665(6) Å; a = 73,917(15)°, β = 79,76(2)°, g = 74,312(15)°; V = 2034,0(13) Å3; Z = 2; размер кристалла 0,26 × 0,22 × 0,05 мм; интервалы индексов отражений -12 ≤ h ≤ 12, -17 ≤ k ≤ 17, -20 ≤ l ≤ 20; всего отражений 50553; независимых отражений 9006; Rint 0,0333; GOOF 1,066; R1 = 0,0239, wR2 = 0,0522; остаточная электронная плотность -0,43/0,77 e/Å3. Атомы сурьмы в 3 имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода в аксиальных положениях (угол OSbO - 174,13(12)°, расстояния Sb-С и Sb-O составляют 2,101(3)-2,118(4) Å и 2,118(3) Å). Структурная организация в кристаллах 3 и 4 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа О···Н-C 2,49 и 2,56 Å соответственно. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2117872 для 1, № 2121388 для 3, № 2121833 для 4; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).
Бесплатно
Ферроценкарбоксилат тетра(пара-толил)сурьмы. Синтез и строение
Статья научная
Взаимодействием пента(пара-толил)сурьмы с ферроценкарбоновой кислотой в бензоле (нагревание при 80 °С в течение 15 минут) получен ферроценкарбоксилат тетра(пара-толил)сурьмы (4-MeC6H4)4SbOC(O)C5H4FeC5H5 (1). Комплекс 1 охарактеризован методом ИК-спектроскопии, методом рентгеноструктурного анализа установлено его строение. В ИК-спектре 1, записанном на ИК Фурье-спектрометре Shimadzu IRAffinity-1S в области 4000-400 см-1 в матрице KBr, присутствуют полосы, характеризующие колебания связей Sb-C, Sb-О, СO2-группы и ферроценового фрагмента. Рентгеноструктурный анализ комплекса проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллографические характеристики: 1 - триклинная сингония, пространственная группа P-1, a = 11,02(2), b = 13,00(2), c = 13,519(19) Å, a = 68,92(5), β = 81,26(7), g = 65,71(7) град., V = 1648(5) Å3, Z = 2, rвыч = 1,442 г/см3, 2q 5,6-74,32 град., всего отражений 96987, независимых отражений 16158, число уточняемых параметров 392, Rint = 0,0701, GOOF 1,060, R-факторы по F2 > 2σ(F2) R1 = 0,0829, wR2 = 0,2390, R-факторы по всем отражениям R1 = 0,1224, wR2 = 0,2597, остаточная электронная плотность (max/min), 3,38/-2,04 e/Å3. В мономерной молекуле кристалла 1 координация атома сурьмы искаженная октаэдрическая вследствие того, что карбоксилатный лиганд является бидентатным хелатирующим. Диагональные углы в октаэдре составляют 147,5(2); 156,7(2); 167,0(2)°. Расстояния Sb-О(1) и Sb-О(2) равны 2,475(6) и 2,313(5) Å, связи Sb-С существенно различаются (2,114(6), 2,142(6), 2,152(6), 2,168(6) Å). Структурная организация кристалла обусловлена в основном взаимодействиями С-Н···p-типа.
Бесплатно
